ГОСТ Р ИСО 10993.7-99 Изделия медицинские. Оценка биологического действия медицинских изделий. Часть 7. Остаточное содержание этиленоксида после стерилизации
ПРИЛОЖЕНИЕ Е
(справочное)
Определение этиленоксида
Остаточные количества этиленоксида (ЭО) в вытяжках из изделий определяют методом газовой хроматографии.
Средства контроля, вспомогательные устройства и химические реактивы приведены в таблице E.1.
Таблица E.1 - Средства контроля, вспомогательные устройства и химические реактивы
Оборудование и реактивы | Требования | Нормативные документы |
Оборудование | ||
Газовый хроматограф с | Тип 3700; | |
Пламенно-ионизационным | Хром-5; | |
Детектором и интегратором | "Шимадзу" и др. | |
Баллоны со сжатыми газами: | ||
Гелием | ||
Водородом* | ГОСТ 3022 | |
Воздухом** | ||
Шприц стеклянный | Объем - 2,0 мл; цена деления 0,2 мл | |
Шприц микролитровый | Объем - 10 мкл | |
Весы аналитические | Погрешность взвешивания 0,1 мг | |
Стеклянные флаконы с резиновыми прокладками и пластмассовыми крышками с отверстиями посередине | Объем - 60-65 мл | |
Реактивы | ||
Этиленоксид С | ||
Вода дистиллированная | ||
Стеклянная колонка 1,6 м | ||
* Допускается использование генератора водорода, обеспечивающего давление водорода 98,1-196,1 кПа. ** Допускается использование воздушного компрессора, обеспечивающего давление 392,3-490,3 кПа. | ||
E.1 Приготовление растворов стандартного образца ЭО
Все работы, связанные с приготовлением и использованием растворов стандартного образца ЭО, проводят с соблюдением условий герметичности. Стеклянный флакон объемом 60-65 мл заполняют взвешенным (с погрешностью до 0,1 мг) количеством дистиллированной воды так, чтобы объем незаполненного пространства составлял примерно 1 мл. Флакон герметизируют с помощью резиновой прокладки и пластмассовой крышки с отверстием посередине. Затем из охлажденной до 0 °С емкости с ЭО охлажденным микрошприцем вводят во флакон примерно 10 мкл (около 9 мг) жидкой ЭО, массу которой определяют взвешиванием (с погрешностью до 0,1 мг). Получают раствор с концентрацией ЭО примерно 150 мг/л, который тщательно перемешивают в течение 15 мин. Растворы стандартного образца с содержанием ЭО от 0,5 до 5 мг/л готовят объемным методом путем разбавления стандартного образца дистиллированной водой, используя набор микрошприцев и флаконов, подготовленных аналогично вышеизложенному.
Е.2 Проведение анализа
1 мкл раствора стандартного образца или вытяжки вводят в испаритель хроматографа. Для каждого раствора стандартного образца или вытяжки проводят не менее пяти параллельных определений. Параметры хроматографического определения приведены в таблице Е.2.
Таблица Е.2 - Параметры хроматографического определения ЭО
Параметры хроматографирования | Значение | |
Температура, °С: | ||
- термостата колонок | 150 | |
- испарителя | 250 | |
- детектора | 250 | |
Скорость газов, мл/мин: | ||
- гелия | 30 | |
- водорода | 30 | |
- воздуха | 300 | |
Абсолютное время удерживания, мин | 1,20 | |
Минимальная определяемая концентрация, мг/л | 0,1 | |
Допускается изменение условий хроматографирования в пределах, обеспечивающих определение ЭО в соответствии с требованиями настоящего стандарта.
Площади пиков определяют с помощью электронного интегратора. Строят калибровочный график в координатах, откладывая по оси абсцисс концентрацию определяемого вещества в растворе стандартного образца, мг/л, по оси ординат - площади соответствующих пиков, мкВ·с.
Е.3 Обработка результатов
Концентрацию ЭО в анализируемой вытяжке , мг/л, рассчитывают по формуле
,
где - концентрация определяемого вещества в пробе, найденная по калибровочному графику, мг/л;
- число проб.
С целью оценки полученных результатов рассчитывают среднее арифметическое и среднее квадратическое отклонения, по которым рассчитывают коэффициент вариации в процентах
,
где - среднее квадратическое отклонение;
- среднее арифметическое значение.