ГОСТ 19728.9-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида марганца (II)

     6 Проведение анализа

6.1 Навеску пробы микроталька, талька или талькомагнезита массой 1 г помещают в платиновую чашку (тигель), перемешивают с 3-4 г смеси для сплавления и сплавляют 10-15 мин при температуре (875±25) °С. Сплав охлаждают и растворяют в 45-50 см азотной кислоты, разбавленной 1:5, используя магнитную мешалку. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Полученный раствор используют для дальнейшего определения оксида марганца (II) и меди.

В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть 50 см анализируемого раствора, приливают 15-20 см воды, 2 см серной кислоты, 5 см ортофосфорной кислоты, добавляют 0,2 г периодата калия, накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и выдерживают при температуре, близкой к кипению, 30 мин.

Если после 30 мин нагревания окраска не появилась, добавляют еще 0,1 г периодата калия и нагревают 30 мин. Раствор охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, как указано в 5.1

.

6.2 В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По оптической плотности по градуировочному графику находят массу оксида марганца (II) в миллиграммах.