ГОСТ 26318.6-84

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ

Методы определения массовых долей оксидов кальция и магния

Non-metallic ore materials.
Methods for determination of calcium oxide and magnesium oxide mass fractions

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
     * Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.М.Золотухина, В.М.Горохова, Е.А.Пыркин, О.Н.Феодосьева, Э.И.Лопатина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 N 3810

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.5-75 и ГОСТ 14328.4-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 N 3242

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 года) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1988 года, октябре 1990 года (ИУС 1-87, 4-91)

Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает комплексонометрический метод определения массовых долей оксидов кальция и магния и фотометрический метод определения массовой доли оксида магния.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам определения массовых долей оксидов кальция и магния - по ГОСТ 26318.0-84.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДОВ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

Метод основан на взаимодействии кальция с трилоном Б в присутствии индикаторов кислотного хром темносинего или флуорексона при pH 13 и суммы кальция с магнием при pH 10 в присутствии эриохром черного Т или кислотного хром темносинего.

2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

титратор фотоэлектрический;

мешалку магнитную;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, водный раствор концентрации 1 г в 100 см;

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор концентрации 200 г/дм, хранят в полиэтиленовой посуде;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;

спирт этиловый по ГОСТ 5962-67;

сахарозу по ГОСТ 5833-75;

уротропин, раствор концентрации 100 г/дм;

трилон Б по ГОСТ 10652-73, 0,01 М раствор, приготовленный разбавлением стандарт-титра;

хлоридно-аммиачный буферный раствор (pH 10), приготовленный растворением 20 г хлористого аммония в 100 см аммиака и доведением водой до 1 дм;

кислотный хром темносиний, приготовленный растворением 0,5 г индикатора в 20 см хлоридно-аммиачного буферного раствора и разбавлением до 100 см этиловым спиртом или растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия;

флуорексон, приготовленный растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия;

эриохром черный Т, приготовленный растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия

.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Подготовка анализируемого раствора для титpoвaния кальция и магния

От анализируемых растворов 2 или 3 и растворов холостого опыта 2 или 3 по ГОСТ 26318.1-84 отбирают по 100 см в стаканы вместимостью 250-300 см. Растворы нагревают до кипения, приливают по каплям аммиак до pH 2-3 по универсальной индикаторной бумаге, затем добавляют при перемешивании 20 см раствора уротропина и выдерживают 10-15 мин при 70-80 °С для отделения гидрооксидов полуторных оксидов и диоксида кремния. Растворы фильтруют в мерные колбы вместимостью 250 см, фильтры с осадками промывают горячей водой, растворы охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

2.1.1, 2.2.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Титрование кальция

В два стакана вместимостью 150 см при титровании на титраторе или в две конические колбы вместимостью 250 см при визуальном титровании отбирают по 50 см растворов, полученных по п.2.2.1. К растворам прибавляют по 0,1-0,2 г сахарозы для предотвращения соосаждения кальция с магнием, 5-6 капель раствора солянокислого гидроксиламина, по 15 см гидроокиси калия и по 10-15 капель индикатора кислотного хром темносинего при титровании на титраторе или по 0,01-0,02 г флуорексона при визуальном титровании. Растворы титруют 0,01 М раствором трилона Б до остановки стрелки при титровании на титраторе или до перехода окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в розовую окраску при визуальном титровании с флуорексоном. Титрование с флуорексоном лучше проводить на темном фоне.

2.3.2. Титрование суммы кальция и магния

Аликвотные части 50 см растворов, полученных по п.2.2.1, помещают также в стаканы или колбы, прибавляют по 0,1-0,2 г сахарозы и 5-6 капель раствора солянокислого гидроксиламина, прибавляют по 15 см буферного раствора (pH 10), 0,1-0,2 г эриохром черного Т или 10-15 капель кислотного хром темносинего и титруют 0,01 М раствором трилона Б на титраторе до остановки стрелки или визуально до перехода окраски раствора в голубую.

При больших содержаниях оксидов кальция и магния (в диоксиде) допускается титрование 0,05 м раствором трилона Б.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю оксида кальция () в процентах вычисляют по формуле

,

где - титр раствора трилона Б (0,01 м), выраженный в граммах оксида кальция, равный 0,0005608 г/см;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в анализируемом растворе, см;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в растворе холостого опыта, см;

- масса навески материала, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для титрования кальция, г

.

2.4.2. Массовую долю оксида магния () в процентах вычисляют по формуле

,

где - титр раствора трилона Б (0,01 м), выраженный в граммах оксида магния, равный 0,0004032 г/см;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксида кальция и магния в анализируемом растворе, см;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в анализируемом растворе, см;

- масса навески материала, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для титрования суммы кальция и магния, г