Этот документ входит в профессиональные
справочные системы «Кодекс» и  «Техэксперт»


ГОСТ 30710-2001

Группа Н59

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПЛОДЫ, ОВОЩИ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Методы определения остаточных количеств фосфорорганических пестицидов

Fruits, vegetables and derived products. Methods for determination
of phosphororganic pesticides

     

МКС 67.080.10
         67.080.20
ОКСТУ 9109

Дата введения 2002-07-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН МТК 335 и Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП), Научно-исследовательским институтом химических средств защиты растений (НИИХСЗР)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба "Туркменстандартлары"

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины



3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 27 июля 2001 г. N 295-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30710-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2002 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на овощи, фрукты и продукты их переработки и устанавливает методы определения остаточных количеств фосфорорганических пестицидов [диазинона, диметоата (фосфамида), малатиона (карбофоса), паратион-метила (метафоса), фозалона и др.] с помощью тонкослойной хроматографии (ТСХ) и газожидкостной хроматографии (ГЖХ). Краткая характеристика пестицидов представлена в приложении А.

Стандарт не распространяется на продукты переработки овощей с добавлением жира.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8136-85 Оксид алюминия активный. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

     3 Отбор и подготовка проб


Отбор и подготовка проб к испытанию в соответствии с нормативным документом на конкретную продукцию и с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" в установленном порядке [1].

     4 Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ)


Метод основан на экстракции фосфорорганических пестицидов (ФОП) из овощей и фруктов смесью ацетона с водой (1:1 по объему), очистке экстракта перераспределением ФОП в хлороформ и дополнительно на колонке с оксидом алюминия и активированным углем с последующим измерением содержания пестицидов с помощью ТСХ при визуальной оценке количества вещества в пятне. Диапазон измеряемых остаточных количеств пестицидов диметоата, паратион-метила и фозалона от 0,01 до 0,06 мг/кг, малатиона от 0,1 до 0,5 мг/кг, диазинона от 0,08 до 0,2 мг/кг.

Минимальный уровень обнаружения пестицидов 0,2 мкг.

Метод предназначен для измерения остаточных количеств ФОП: диазинона, диметоата, малатиона, паратион-метила, фозалона в плодах, овощах и продуктах их переработки.

4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения и образцовые с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 20 г не ниже 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения и образцовые с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 500 г 3-го класса точности

Шкаф сушильный [2].

Испаритель ротационный ИР-1-М [3] или аналогичный.

Аппарат для встряхивания проб типа АВУ-6С [4] или аналогичный.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Микрошприц МШ-10 вместимостью 0,01 см [5].

Камера для тонкослойной хроматографии с притертой крышкой.

Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2 вместимостью 100 и 200 см.

Цилиндр по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100 см.

Пипетки по ГОСТ 29227, 4-2-2, 8-2-0,1.

Пробирки градуированные по ГОСТ 1770 вместимостью 5 см с пробками на шлифах.

Воронка делительная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 250 см.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336 типа В диаметром 56 мм и высотой 80 мм.

Колба плоскодонная по ГОСТ 25336 исполнения 2 вместимостью 250 см.

Колба круглодонная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом 29/32 вместимостью 250 см.

Колба грушевидная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом 14/23 вместимостью 100 см.

Колба остродонная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом 14/23 вместимостью 25 см.

Пульверизатор стеклянный по ГОСТ 25336 с грушей.

Колонка стеклянная хроматографическая [узкая часть длиной (50±2 см), диаметром (1,7±0,3) см, широкая часть длиной (15±2) см, диаметром (2,5±0,2) см].

Фильтры бумажные обеззоленные "красная лента" [6].

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Оксид алюминия для хроматографии II степени активности по ГОСТ 8136.

Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" размером 15х15 см, фирма "Кавалиер", Чехия.

Пластинки "Сорбфил" [7].

Диазинон ГСО-113-04-28-91 [8].

Диметоат ОСО-113-04-132-93 [9].

Малатион ОСО-5081-89 [10].

Паратион-метил ГСО-1854-91 П [11].

Фозалон ОСО-113-04-012-91 [12].

Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.

Бензол по ГОСТ 5955, ч.д.а.