3.1. Навеску материала массой 0,5 г в платиновой чашке помещают в муфельную печь, выдерживают 10-15 мин при температуре 1000 °С и охлаждают. Затем смачивают водой, приливают 10-15 см
плавиковой кислоты и 5 см серной кислоты, выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают.
Если материал полностью не разложился, еще приливают 10-15 см плавиковой кислоты и повторно выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают кислоту. Сухой остаток в чашке сплавляют с 2-3 г пиросульфата калия. Плав растворяют в разбавленной 1:5 соляной кислоте при нагревании, переносят в стакан вместимостью 250 см и упаривают до объема 100 см. Приливают 2-3 см азотной кислоты, кипятят 3 мин. Затем добавляют 1,0 г хлористого аммония, нейтрализуют аммиаком до перехода окраски бумаги конго в сиреневый цвет (рН 1-2), приливают 15-20 см 20%-ного раствора уротропина.
Раствор с осадком нагревают до 80 °С, дают отстояться и фильтруют горячим через фильтр "красная лента" в мерную колбу вместимостью 250 см, промывают 5-7 раз горячим 1%-ным раствором уротропина и доливают водой до метки.
3.2. Для определения содержания окиси кальция от раствора отбирают в коническую колбу вместимостью 250 см аликвотную часть объемом 100 см, доливают водой до объема 150 см, приливают 1-2 капли раствора малахитового зеленого, приливают раствор едкого кали до обесцвечивания и еще в избыток 5-6 см (рН раствора 12,0-13,0), 0,10-0,15 г индикатора флуорексона и титруют раствором трилона Б до появления оранжево-розовой окраски с резким уменьшением зеленой флуоресценции.
3.3. Для определения содержания окиси магния титруют сумму кальция и магния. Для титрования суммы кальция и магния в коническую колбу вместимостью 250 см помещают аликвотную часть раствора объемом 100 см, доливают водой до объема 150 см, приливают 2 см раствора солянокислого гидроксиламина, 10-15 см аммиачного буферного раствора, 0,10-0,15 г хромогена черного и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из вишнево-красного цвета в голубой.
3.4. Испытание проводят параллельно на двух навесках.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
