ГОСТ 9077-82 Кварц молотый пылевидный. Общие технические условия (с Изменениями N 1, 2)

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Отбор и подготовку проб для испытаний проводят следующим образом.

3.1.1. От молотого пылевидного кварца, упакованного в мешки, - щупом из трех разных слоев бумажного мешка - верхнего, среднего, нижнего. Для анализа молотого пылевидного кварца, упакованного в резинокордные контейнеры, - щупом под разным углом наклона с глубины не менее 200 мм из пятнадцати точек, расположенных на равном расстоянии друг от друга и от стенок контейнера.

Масса точечной пробы не менее 250 г.

3.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе в объединенную пробу, перемешивают и методом квартования сокращают до 3 кг.

3.1.3. Сокращенную объединенную пробу делят на две равные части и упаковывают в полиэтиленовые мешочки, которые помещают в деревянные или металлические ящики. На ящики наклеивают этикетки с указанием наименования и марки пылевидного кварца, наименования предприятия-изготовителя, номера партии, даты отбора пробы, фамилии пробоотборщика. Часть пробы с пылевидным кварцем передают в лабораторию для анализа, другую хранят в течение 3 месяцев на случай разногласий в оценке качества.

3.2. Общие требования к методам анализа молотого пылевидного кварца - по ГОСТ 23409.0, пп.7-11.

3.3. Определение двуокиси кремния

Метод основан на отгонке двуокиси кремния в виде SiO при разложении пробы щавелевой и фтористоводородной кислотами.

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная электрическая, обеспечивающая температуру нагрева до 1000-1100°С.

Тигли платиновые N 100-7 по ГОСТ 6563.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484, 40%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5.

Пиросульфат калия по ГОСТ 7172.

3.3.2. Проведение анализа

В платиновый тигель N 100-7, доведенный до постоянной массы, помещают 0,5 г пробы для испытаний, высушивают при 105-110°С и тщательно перемешивают. Затем пробу смачивают 0,2-0,3 г щавелевой кислоты и приливают 10 см 40%-ного раствора фтористоводородной кислоты. Тигель ставят на закрытую электрическую плитку со слабым нагревом. Когда выпарится почти вся жидкость (стенки тигля покрываются белым рыхлым налетом), в тигель добавляют 5 см фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 1 см насыщенного раствора щавелевой кислоты и снова выпаривают досуха. Затем сухой остаток прокаливают в муфельной печи при 1000-1100°С в течение 10-15 мин, охлаждают тигель в эксикаторе и взвешивают.

К сухому остатку приливают 10-15 см разбавленной 1:1 соляной кислоты, 5-100 см воды, нагревают до полного растворения солей и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см через фильтр "белая лента". Осадок на фильтре промывают горячей водой 5-7 раз, фильтр с осадком подсушивают и сжигают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 1-2 г пиросульфата калия. Сплав охлаждают, растворяют в разбавленной 1:5 соляной кислоте и присоединяют к фильтрату.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю двуокиси кремния () в процентах вычисляют по формуле

,

где  - масса тигля с навеской пылевидного кварца, г;

- масса тигля с сухим остатком, г;

- масса навески пылевидного кварца, г;

- значение потери при прокаливании, %.

3.3.4. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,6%.