ГОСТ 25734-96 Глинозем. Метод кристаллооптического определения размеров монокристаллов в неметаллургическом глиноземе

     5 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

5.1 Из 100 г испытуемого материала с помощью коробчатого сократителя получают усредненную пробу, из которой методом квартования выделяют навеску массой до 50 кг и помещают ее на нижний диск истирателя. Сверху пробу покрывают верхним диском, опускают тубус, включают одновременно секундомер и электродвигатель, производя механическое рассыпание агрегатов глинозема до монозерен. Для частичного рассыпания агрегатов достаточно 2-3 мин работы истирателя. Из полученной пробы приготавливают иммерсионный препарат и проверяют под микроскопом качество измельчения. При наличии неполностью разрушенных агрегатов операцию измельчения продолжают вручную непосредственно в иммерсионном препарате до их полного рассыпания путем нажатия и перемещения покровного стекла по предметному.

Препарат считается приготовленным правильно, если монозерна в нем не перекрывают друг друга, а жидкость не выходит за пределы покровного стекла.

5.2 Из подготовленной к испытанию пробы кончиком шпателя отбирают порошок и помещают на предметное стекло. Рядом с порошком наносят каплю иммерсионной жидкости так, чтобы пипетка не касалась порошка. Шпателем порошок подводят к жидкости и перемешивают, следя за равномерным распределением твердых частиц в иммерсии. Препарат покрывают покровным стеклом и производят перемещение покровного стекла по предметному с одновременным нажатием для равномерного распределения монозерен в жидкости и рассыпания недоразрушенных частиц.

Необходимо следить за чистотой покровного и предметного стекол, убирая с них следы отпечатков пальцев и излишки жидкости. Иммерсионную жидкость удаляют с предметного и покровного стекол этиловым спиртом.

5.3 Определяют цену деления окулярной шкалы (сетки, линейки) микроскопа, используя для этого объект-микрометр с известной ценой деления. Поместив объект-микрометр на столик микроскопа и сфокусировав тубус, устанавливают штрихи объект-микрометра параллельно штрихам шкалы (сетки, линейки) окуляра. Цену деления окулярной шкалы в микронах вычисляют по формуле

,

где - число делений объект-микрометра, совпавших с делениями окулярной шкалы (сетки), ед.;

- цена деления объект-микрометра, мм;

- число делений окулярной шкалы, ед.