ГОСТ 25702.15-83 Концентраты редкометаллические. Методы определения пятиокиси фосфора (с Изменением N 1)

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (ОБЩЕГО) В ЛОПАРИТОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ ПО РЕАКЦИИ ОБРАЗОВАНИЯ ВОССТАНОВЛЕННОГО ФОСФОРНО-МОЛИБДЕНОВОГО ГЕТЕРОПОЛИКОМПЛЕКСА

Метод основан на реакции образования восстановленного фосфорно-молибденового гетерополикомплекса, окрашенного в желтый цвет, в присутствии смеси сернокислого гидразина и хлорида олова в качестве восстановителя. Определение проводят после полного вскрытия пробы сплавлением с гидратом окиси натрия.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру 200°С.

Печь электрическая муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 800°С.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.

Тигли никелевые вместимостью 50 см.

Тигли стеклоуглеродные вместимостью 50 см.

Воронка Бюхнера.

Банки полиэтиленовые вместимостью 250 см.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 и 1000 см.

Мензурки мерные вместимостью 100 и 500 см.

Микробюретка вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см.

Пипетки Мора вместимостью 5 и 10 см.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см с делениями.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100, 250 и 500 см.

Цилиндры мерные вместимостью 25 и 50 см.

Эксикатор.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный из спиртового раствора в следующих условиях: навеску молибденовокислого аммония массой 250 г растворяют в 400 см воды, нагретой до 80°С, добавляют аммиак до появления запаха и фильтруют горячий раствор через фильтр в стакан, содержащий 300 см этилового спирта. Раствор охлаждают до 10°С и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями по 20-30 см, после чего их высушивают на воздухе.

Из перекристаллизованной соли готовят раствор с массовой концентрацией 12 г/дм следующим образом: 1,2 г молибденовокислого аммония растворяют в 50 см нагретой до 50-60°С воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 24 см серной кислоты, разбавленной 1:1, доводят водой до метки и перемешивают.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм хранят в полиэтиленовой посуде.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор с массовой концентрацией 1,2 г/дм, готовят следующим образом: 0,12 г сернокислого гидразина растворяют в 50 см воды, прибавляют 24 см серной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.