ГОСТ 25702.15-83 Концентраты редкометаллические. Методы определения пятиокиси фосфора (с Изменением N 1)

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (НАХОДЯЩЕГОСЯ В ВИДЕ АПАТИТА) В ЧЕРНОВОМ НИОБИЕВОМ (ПИРОХЛОРОВОМ) И ЛОПАРИТОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ

Метод основан на реакции образования в азотнокислой среде фосфорно-ванадий-молибденового гетерополисоединения, окрашенного в желтый цвет. Фосфор, находящийся в концентратах в виде апатита, переводят в раствор обработкой навески азотной кислотой.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100, 500 и 1000 см.

Микробюретка вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см.

Пипетки вместимостью 10 и 20 см без делений.

Пипетки вместимостью 5 см с ценой деления 0,1 см.

Фильтры бумажные обезвоженные "белая лента".

Склянка темного стекла вместимостью 500 см с притертой пробкой.

Стекла часовые.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, 1:3 и 1:5.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный из спиртового раствора в следующих условиях: навеску молибденовокислого аммония массой 250 г растворяют в 400 см воды, нагретой до 80°С, добавляют аммиак до появления запаха и фильтруют горячий раствор через фильтр в стакан, содержащий 300 см этилового спирта. Раствор охлаждают до 10°С и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями по 20-30 см, после чего их высушивают на воздухе.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75.

Жидкость реактивная, ванадиево-молибденовый раствор; готовят, как указано в п.2.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, перекристаллизованный и высушенный, как указано в п.2.1.

Растворы пятиокиси фосфора.

Растворы А и Б; готовят, как указано в п.2.1.

1 см раствора А содержит 1,0 мг пятиокиси фосфора.

1 см раствора Б содержит 0,05 мг пятиокиси фосфора.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Анализ чернового ниобиевого (пирохлорового) концентрата

3.2.1.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:5, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 15 мин при перемешивании. После охлаждения раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр "белая лента" в стакан вместимостью 100 см, отбрасывая первые порции фильтрата (при определении пятиокиси ниобия и пятиокиси фосфора из одной навески подготовку раствора к анализу проводят по ГОСТ 25702.8-83, п.3).