ГОСТ 25702.8-83*

Группа А39

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

 Методы определения пятиокиси ниобия

Raremetallic concentrates. Methods for the determination of niobium pentoxide

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. N 1613 срок введения установлен с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3361 срок действия продлен до 01.07.99

________________

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

* Переиздание (май 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89)

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает методы определения пятиокиси ниобия:

дифференциальный спектрофотометрический и нейтронно-активационный с использованием быстрых нейтронов с энергией 14-15 МэВ (при массовой доле от 25 до 65%) в ниобиевом (пирохлоровом) концентрате;

фотометрический (ускоренный вариант) (при массовой доле от 25 до 55%) в ниобиевом (пирохлоровом) концентрате;

фотометрический и нейтронно-активационный с использованием быстрых нейтронов с энергией 14-15 МэВ (при массовой доле от 5 до 9%) в лопаритовом концентрате.

При разногласиях в оценке качества ниобиевого (пирохлорового) и лопаритового концентратов по показателю содержания пятиокиси ниобия определение проводят фотометрическими методами.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 25702.0-83.

2. МЕТОД ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ НИОБИЯ В НИОБИЕВОМ (ПИРОХЛОРОВОМ) КОНЦЕНТРАТЕ

Метод основан на реакции образования окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения ниобия с 4-(2-пиридилазо)-резорцином (ПАР) в тартратно-солянокислой среде и фотометрировании окраски раствора дифференциальным способом с использованием раствора сравнения, содержащего 1,0 мг пятиокиси ниобия в фотометрируемом растворе.

Мешающее влияние сопутствующих элементов устраняют введением трилона Б.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 750-800°С.

Тигли кварцевые вместимостью 50 см.

Воронки стеклянные.

Капельница вместимостью 25 см.

Колбы мерные вместимостью 100, 200, 250, 500 и 1000 см.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см без делений.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см с делениями.

Микробюретка вместимостью 10 см с ценой деления 0,02 см.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 и 250 см.

Стекло кварцевое часовое.

Цилиндры мерные вместимостью 25, 50 и 100 см.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний виннокислый средний по НТД, растворы с массовой концентрацией 50 и 200 г/дм.

Натрий пиросернокислый по НТД, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм; готовят из реактива, избыток серной кислоты из которого предварительно удален расплавлением в муфельной печи при температуре 750-800°С.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

4-(2-пиридилазо)-резорцин динатриевая соль, 1-водная (ПАР), водный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм; готовят следующим образом: навеску препарата массой 0,1 г тщательно растирают стеклянной палочкой в стакане с 1-2 см воды, разбавляют до 50 см водой, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, объем доводят до метки водой и перемешивают. Раствор пригоден для применения в течение одного месяца.

Спектрофотометр типа СФ-26 или СФ-16.

Ниобия пятиокись марки ос.ч.

Раствор пятиокиси ниобия готовят следующим образом: навеску пятиокиси ниобия массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель и прокаливают содержимое тигля в муфельной печи при температуре 700-750°С в течение 5 мин, охлаждают, добавляют 10 г пиросернокислого натрия, 1 см серной кислоты; тигель покрывают кварцевым часовым стеклом, помещают в муфельную печь и сплавляют содержимое тигля при температуре 750-800°С до получения прозрачного плава. Плав переводят в стакан вместимостью 250 см с помощью 125 см горячего раствора виннокислого аммония с массовой концентрацией 200 г/дм с добавлением примерно 50 см воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 1-2 см раствора аммиака, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,2 мг пятиокиси ниобия.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 5 г пиросернокислого натрия, 10-20 капель серной кислоты, тигель покрывают кварцевым часовым стеклом, помещают в муфельную печь и сплавляют содержимое тигля при температуре 750-800°С до получения прозрачного плава, охлаждают, добавляют 10-20 капель серной кислоты и снова сплавляют навеску до получения прозрачного плава. Сплавление с добавлением серной кислоты повторяют еще раз.

Плав переводят в стакан вместимостью 250 см с помощью 65 см горячего раствора виннокислого аммония с массовой концентрацией 200 г/дм с добавлением примерно 50 см воды и растворяют при нагревании и помешивании. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, добавляют 10-15 капель аммиака, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

При содержании пятиокиси ниобия от 25 до 40% в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают пипеткой аликвотную часть раствора пробы, равную 10 см, при содержании пятиокиси ниобия от 40 до 55% отбирают аликвотную часть, равную 7 см, и при содержании пятиокиси ниобия свыше 55% отбирают аликвотную часть, равную 5 см. Добавляют до 20 см раствора виннокислого аммония с массовой концентрацией 50 г/дм (до общего содержания 1 г), при аликвотных частях 7 и 5 см, добавляют соответственно 3 и 5 см раствора пиросернокислого натрия с массовой концентрацией 20 г/дм (до общего содержания 200 мг), 2 см раствора трилона Б, 17 см раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, 20 см раствора ПАР, объем доводят до метки и перемешивают. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Спустя 2 ч (растворы устойчивы в течение 24 ч) измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 1,0 мг пятиокиси ниобия, приготовленному по п.2.2.2.

Массу пятиокиси ниобия находят, пользуясь градуировочным фактором или по градуировочному графику.

2.2.2. Для вычисления градуировочного фактора или построения градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью по 100 см вводят микробюреткой раствор пятиокиси ниобия, раствор виннокислого аммония с массовой концентрацией 50 г/дм (до общего содержания 1 г) и раствор пиросернокислого натрия с массовой концентрацией 20 г/дм (до общего содержания 0,2 г) в количествах, указанных в табл.1.

Таблица 1

В каждую колбу приливают по 2 см раствора трилона Б, по 17 см раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, по 20 см раствора ПАР, разбавляют объем раствора до метки водой и перемешивают.

После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Спустя 2 ч измеряют оптическую плотность каждого из растворов, начиная со второго, по отношению к первому раствору (раствору сравнения), как указано в п.2.2.1. Градуировочный фактор вычисляют, как указано в ГОСТ 25702.0-83, или строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации.

2.2.3. При фотометрировании раствора пробы допускается применять нейтральный светофильтр вместо раствора сравнения. В этом случае эквивалентное значение массы пятиокиси ниобия находят по ГОСТ 25702.0-83.

2.2.1-2.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю пятиокиси ниобия () в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем анализируемого раствора, см;

- масса пятиокиси ниобия в растворе сравнения, мг;

- оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;