ГОСТ 25702.14-83 Концентраты редкометаллические. Методы определения двуокиси титана (с Изменением N 1)

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА В НИОБИЕВОМ (ПИРОХЛОРОВОМ) КОНЦЕНТРАТЕ

Метод основан на реакции образования окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислом растворе и фотометрировании окраски раствора.

5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900°С.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.

Тигли платиновые вместимостью 30 см.

Тигли кварцевые вместимостью 20 см.

Колбы мерные вместимостью 100 и 250 см.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой концентрацией 30 г/дм.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Титана двуокись марки ОС.Ч.6-2.

Раствор двуокиси титана (рабочий раствор Б); готовят, как указано в п.3.1.

1 см раствора Б содержит 0,1 мг двуокиси титана.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Проведение анализа

5.2.1. Навеску пробы массой 0,1 г сплавляют с 3 г пиросернокислого калия в кварцевом или платиновом тигле при 750-800°С до получения прозрачного плава. После охлаждения плав выщелачивают 100 см раствора серной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм в присутствии 10 см перекиси водорода, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см и доводят объем до метки той же кислотой. После перемешивания раствор фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первую порцию фильтрата. В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть раствора объемом 25 см, прибавляют 3 см перекиси водорода, доводят объем до метки раствором серной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны ~400 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массу двуокиси титана находят по градуировочному графику.

5.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 2,0; 4,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 и 20,0 см рабочего раствора двуокиси титана (раствор Б). В каждую колбу прибавляют по 3 см перекиси водорода, доводят объем до метки серной кислотой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п.5.2.1. Раствором сравнения служит раствор серной кислоты.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам двуокиси титана строят градуировочный график.

5.2.1; 5.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Массовую долю двуокиси титана () в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;

- объем анализируемого раствора, см;