ГОСТ 25702.14-83 Концентраты редкометаллические. Методы определения двуокиси титана (с Изменением N 1)

     
4. ОКСИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА В ИЛЬМЕНИТОВОМ И РУТИЛОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ

Метод основан на восстановлении металлическим алюминием титана (IV) до титана (III) и последующем титровании последнего раствором железоаммонийных квасцов в присутствии индикатора роданистого аммония.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900°С.

Тигли кварцевые вместимостью 40 см.

Тигли фарфоровые N 3 или 4.

Бюретки вместимостью 10 и 25 см.

Воронка с гидравлическим затвором (см.чертеж).

Воронка с гидравлическим затвором

Колба коническая вместимостью 250 см.

Колба мерная вместимостью 1000 см.

Мензурки мерные.

Стакан стеклянный лабораторный вместимостью 300 см.

Стекло часовое.

Цилиндр мерный вместимостью 50 см.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1,5 и 1:4.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:20.

Алюминий в виде тонкой стружки.

Аммоний роданистый, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79, насыщенный раствор.

Титана двуокись марки ОС.Ч.6-2.

Квасцы железоаммонийные (железо-III-аммоний сернокислый) по НТД, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм, (в реакции окисления титана в кислой среде), готовят следующим образом: 48,2 г железоаммонийных квасцов растворяют в 200 см серной кислоты, разбавленной 1:20, прибавляют раствор марганцовокислого калия до образования устойчивой розовой окраски раствора, нагревают раствор до кипения и кипятят в течение 15-20 мин (до исчезновения розовой окраски). После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:20.