ГОСТ 25702.14-83 Концентраты редкометаллические. Методы определения двуокиси титана (с Изменением N 1)

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА В ИЛЬМЕНИТОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ

Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения титана с диантипирилметаном в сернокислой среде (молярная концентрация раствора серной кислоты 0,5 моль/дм) и фотометрировании окраски раствора дифференциальным способом с использованием раствора сравнения, содержащего 0,5 мг двуокиси титана в фотометрируемом объеме. Влияние железа устраняют добавлением аскорбиновой кислоты.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.

Спектрофотометр типа СФ-26 или СФ-16.

Светофильтр нейтральный типа НС-8 толщиной 4 мм.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Тигли кварцевые вместимостью 30 см.

Бюретка вместимостью 10 см.

Колбы мерные вместимостью 100, 500 и 1000 см.

Колбы конические вместимостью 250 см.

Мензурки мерные вместимостью 10, 50 и 250 см.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см без делений.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм, свежеприготовленный.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:3 и 1:4.

Аммоний сернокислый (сульфат аммония) по ГОСТ 3769-78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

Диантипирилметан, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм, готовят следующим образом: 25 г реагента растворяют в смеси, состоящей из 300 см воды, 30 см раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, хорошо перемешивая до полного растворения реагента. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и перемешивают (если при стоянии из раствора выделяются кристаллы реагента, то раствор слегка подогревают до их растворения).

Титана двуокись марки ОС.Ч.6-2.

Растворы двуокиси титана (основные); готовят одним из следующих способов:

первый способ. Раствор А: навеску предварительно прокаленной при температуре 850-900°С двуокиси титана массой 0,25 г помещают в коническую колбу, прибавляют 12,5 г сернокислого аммония, 30 см серной кислоты и нагревают до полного растворения навески. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 1,0 мг двуокиси титана.

Раствор Б: отбирают пипеткой 10 см раствора А, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см серной кислоты, разбавленной 1:4, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,1 мг двуокиси титана;

второй способ. Раствор А: навеску предварительно прокаленной при температуре 850-900°С двуокиси титана массой 0,1 г помещают в кварцевый или фарфоровый тигель и сплавляют с 5 г пиросернокислого калия в муфельной печи при температуре 700-800°С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 50 см серной кислоты, разбавленной 1:4. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.