ГОСТ 25702.14-83 Концентраты редкометаллические. Методы определения двуокиси титана (с Изменением N 1)

2. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА В ИЛЬМЕНИТОВОМ, РУТИЛОВОМ И ЛОПАРИТОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА

Метод основан на реакции образования окрашенного в оранжево-желтый цвет комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислом растворе и фотометрировании окраски раствора дифференциальным способом с использованием раствора сравнения, содержащего 20,0 мг двуокиси титана в фотометрируемом растворе. Влияние железа устраняют добавлением ортофосфорной кислоты.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900°С.

Спектрофотометр типа СФ-26 или СФ-16.

Светофильтр нейтральный типа НC-8 толщиной 4 мм.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Тигли кварцевые вместимостью 40 см или фарфоровые N 3 или 4.

Бюретка вместимостью 25 см.

Колбы мерные вместимостью 100 и 250 см.

Колбы конические вместимостью 250 см.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 200 см.

Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента".

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм, и разбавленная 1:4.

Аммоний сернокислый (сульфат аммония) по ГОСТ 3769-78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой концентрацией 60 г/дм.

Титана двуокись марки ОС.Ч.6-2.

Раствор двуокиси титана; готовят одним из следующих способов:

первый способ. Навеску предварительно прокаленной при температуре 850-900°С двуокиси титана массой 0,5 г помещают в коническую колбу, прибавляют 12,5 г сернокислого аммония, 30 см серной кислоты и нагревают до полного растворения навески. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 2,0 мг двуокиси титана;

второй способ. Навеску предварительно прокаленной при 850-900°С двуокиси титана массой 0,2 г помещают в кварцевый или фарфоровый тигель и сплавляют с 5 г пиросернокислого калия в муфельной печи при температуре 700-800°С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 55 см раствора серной кислоты, разбавленной 1:4. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 2,0 мг двуокиси титана.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

2.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы при анализе лопаритового концентрата