ГОСТ 25702.14-83*

Группа А39

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Методы определения двуокиси титана

Raremetallic concentrates. Methods for the determination of titanium dioxide

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам 5 апреля 1983 г. N 1613 срок введения установлен с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3363 срок действия продлен до 01.07.99

________________

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

* Переиздание (май 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89)

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает методы определения двуокиси титана:

дифференциальный фотометрический с перекисью водорода в ильменитовом (при массовой доле от 35 до 65%), рутиловом (при массовой доле от 85 до 99%) и лопаритовом (при массовой доле от 38 до 40%) концентратах;

дифференциальный фотометрический с диантипирилметаном в ильменитовом концентрате (при массовой доле от 35 до 65%);

оксидиметрический в ильменитовом (при массовой доле от 35 до 65%) и рутиловом (при массовой доле от 85 до 99%) концентратах;

фотометрический с перекисью водорода в ниобиевом (пирохлоровом) концентрате (при массовой доле от 4 до 15%).

При разногласиях в оценке качества ильменитового и рутилового концентратов определение проводят дифференциальным фотометрическим методом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 25702.0-83.

2. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА В ИЛЬМЕНИТОВОМ, РУТИЛОВОМ И ЛОПАРИТОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА

Метод основан на реакции образования окрашенного в оранжево-желтый цвет комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислом растворе и фотометрировании окраски раствора дифференциальным способом с использованием раствора сравнения, содержащего 20,0 мг двуокиси титана в фотометрируемом растворе. Влияние железа устраняют добавлением ортофосфорной кислоты.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900°С.

Спектрофотометр типа СФ-26 или СФ-16.

Светофильтр нейтральный типа НC-8 толщиной 4 мм.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Тигли кварцевые вместимостью 40 см или фарфоровые N 3 или 4.

Бюретка вместимостью 25 см.

Колбы мерные вместимостью 100 и 250 см.

Колбы конические вместимостью 250 см.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 200 см.

Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента".

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм, и разбавленная 1:4.

Аммоний сернокислый (сульфат аммония) по ГОСТ 3769-78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой концентрацией 60 г/дм.

Титана двуокись марки ОС.Ч.6-2.

Раствор двуокиси титана; готовят одним из следующих способов:

первый способ. Навеску предварительно прокаленной при температуре 850-900°С двуокиси титана массой 0,5 г помещают в коническую колбу, прибавляют 12,5 г сернокислого аммония, 30 см серной кислоты и нагревают до полного растворения навески. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 2,0 мг двуокиси титана;

второй способ. Навеску предварительно прокаленной при 850-900°С двуокиси титана массой 0,2 г помещают в кварцевый или фарфоровый тигель и сплавляют с 5 г пиросернокислого калия в муфельной печи при температуре 700-800°С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 55 см раствора серной кислоты, разбавленной 1:4. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 2,0 мг двуокиси титана.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

2.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы при анализе лопаритового концентрата

Чашки платиновые вместимостью 50 см.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску пробы лопаритового концентрата массой 0,3 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, осторожно приливают 10 см фтористоводородной кислоты и 10 см раствора серной кислоты, разбавленной 1:1. Навеску растворяют при умеренном нагревании, а затем выпаривают содержимое чашки до паров серной кислоты, охлаждают, приливают 3 см раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, вторично выпаривают почти досуха и добавляют в чашку 5 г пиросернокислого калия.

2.2.2. Навеску пробы ильменитового концентрата массой 0,3 г или рутилового концентрата массой 0,25 г помещают в кварцевый или фарфоровый тигель и добавляют по 7 г пиросернокислого калия.

2.2.3. Содержимое тигля или платиновой чашки, полученное по п.2.2.1 или 2.2.2, сплавляют в муфельной печи сначала при 500°С, затем постепенно повышают температуру до 700-800°С и сплавляют до получения жидкой легкоподвижной массы, после чего добавляют в охлажденный тигель или платиновую чашку 4-5 капель серной кислоты и вновь сплавляют до получения прозрачного плава.

Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 200 см.

В стакан или платиновую чашку приливают 50 см раствора серной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм, 1 см перекиси водорода и растворяют плав при умеренном нагревании раствора. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки 2 моль/дм раствором серной кислоты и перемешивают. Если раствор слегка мутный (из-за присутствия кремниевой кислоты), его фильтруют через фильтр "белая лента" или дают отстояться до просветления.

Аликвотную часть прозрачного раствора объемом 15,0-20,0 см при анализе ильменитового и лопаритового или 10,0 см при анализе рутилового концентратов помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 14 см ортофосфорной кислоты при анализе ильменитового концентрата или 2 см при анализе лопаритового и рутилового концентратов, 50 см раствора серной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм, 5 см перекиси водорода и доливают той же серной кислотой до метки.

2.2.1-2.2.3 (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.4. Измеряют оптическую плотность раствора, полученного по п.2.2.3, по отношению к раствору сравнения, содержащему 20,0 мг двуокиси титана, приготовленному по п.2.2.5, на спектрофотометре при длине волны 390 нм и постоянной ширине щели, используя кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, или на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при ~400 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм.

Допускается применять спектрофотометр типа СФ-4А. При этом измерения оптической плотности проводят с использованием светофильтра типа УФС-2.

Массу двуокиси титана находят, пользуясь градуировочным фактором или по градуировочному графику.

2.2.5. Для вычисления градуировочного фактора или построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см вводят бюреткой 10,0; 12,0; 14,0 и 15,0 см основного раствора титана, приливают по 14 см ортофосфорной кислоты при анализе ильменитового концентрата или 2 см при анализе лопаритового и рутилового концентратов, по 50 см раствора серной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм, по 5 см перекиси водорода и доливают той же серной кислотой до метки. Масса двуокиси титана в растворах равна соответственно 20,0; 24,0; 28,0 и 30,0 мг. Измеряют оптическую плотность каждого из растворов, начиная со второго, по отношению к первому раствору (раствор сравнения), как указано в п.2.2.4.

Градуировочный фактор вычисляют, как указано в ГОСТ 25702.0-83, или по найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам двуокиси титана строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.6. При фотометрировании раствора анализируемого концентрата допускается применять нейтральный светофильтр вместо раствора сравнения. В этом случае эквивалентное значение массы двуокиси титана () находят по ГОСТ 25702.0-83.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю двуокиси титана () в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем анализируемого раствора, см;

- масса двуокиси титана в растворе сравнения, мг;

- оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;

- градуировочный фактор;

- коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п.1.5;

- масса навески пробы, г;