ГОСТ 25702.11-83 Концентраты редкометаллические. Метод определения серы (с Изменением N 1)

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения содержания серы (см. чертеж).

Установка для определения содержания серы

1 - баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем; 2 - промывная склянка, содержащая 4%-ный раствор марганцовокислого калия в 40%-ном растворе едкого калия; 3 - склянка с концентрированной серной кислотой; 4 - -образная трубка, заполненная в первой половине (по ходу кислорода) натронной известью, во второй - гранулированным хлористым кальцием; 5 - фарфоровая неглазурованная трубка с внутренним диаметром 18-20 мм; 6 - электрическая печь; 7 - гальванометр; 8 - термопара платина-платиновородиевая; 9 - фарфоровая лодочка; 10 - пылеуловитель, наполненный стеклянной ватой; 11 - микробюретка вместимостью 5 см; 12 - поглотительный сосуд с запорным клапаном; 13 - барбатер; 14 - сосуд для контрольного раствора

Лодочки фарфоровые N 2 по ГОСТ 9147-80. Перед применением лодочки прокаливают в токе кислорода в течение 5 мин при 1300°С.

Трубка фарфоровая длиной 650-750 мм с внутренним диаметром 18-20 мм. Концы трубки, выступающие снаружи из печи, должны быть не менее 170-180 мм. Новая трубка перед применением должна быть прокалена по всей длине при рабочей температуре. Трубку с обеих сторон закрывают подогнанными резиновыми пробками. В отверстия пробок вставляют стеклянные трубки.

Печь электрическая горизонтальная типа ТК-30-300М, обеспечивающая температуру нагрева 1300°С, снабженная терморегулятором.

Кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583-78.

Крючок из жаропрочной стали.

Шпатель.

Микробюретка вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Известь натронная.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм.

Кальций хлористый.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, прокаленная в токе кислорода при 1250°С.

Йод, раствор с молярной концентрацией эквивалента, равной 0,005 моль/дм, свежеприготовленный (в реакции окисления серы) готовят из фисанала "стандарттитр", 0,1 н (основной раствор), разбавлением основного раствора в 20 раз. Растворы хранят в склянках из темного стекла.

Титр раствора йода устанавливают в условиях проведения анализа по стандартным образцам, близким по составу и содержанию серы к анализируемому концентрату.

Титр раствора йода с молярной концентрацией эквивалента, равной 0,005 моль/дм, выраженный в г/см серы, вычисляют по формуле

,

где - масса навески стандартного образца, г;

- массовая доля серы в стандартном образце, %;

- объем раствора йода, израсходованный на титрование, см.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм (свежеприготовленный); готовят следующим образом: 2 г крахмала тщательно растирают в фарфоровой ступке с 50 см холодной воды, полученную суспензию медленно вливают в стакан, содержащий 150 см кипящей воды, приливают 2-3 капли соляной кислоты, кипятят 2 мин, охлаждают и фильтруют.