ГОСТ 25702.15-83*

Группа А39

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СCP

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Методы определения пятиокиси фосфора

Raremetallic concentrates. Methods for the determination of phosphorus pentoxide

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. N 1613 срок введения установлен с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3363 срок действия продлен до 01.07.99

________________

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

Взамен ГОСТ 22939.4-78

* Переиздание (май 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89).

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора (общего) в концентратах: ильменитовом (при массовой доле от 0,05 до 0,5%) и рутиловом (при массовой доле от 0,05 до 0,3%), ниобиевом (пирохлоровом) (при массовой доле от 0,05 до 1%), цирконовом (при массовой доле от 0,05 до 0,3%), лопаритовом (при массовой доле от 0,05 до 0,5%) и пятиокиси фосфора, находящегося в виде апатита в концентратах: лопаритовом (при массовой доле от 0,05 до 0,5%) и черновом ниобиевом (пирохлоровом) (при массовой доле от 2 до 20%).

При разногласиях в оценке качества в рутиловом, цирконовом и лопаритовом концентратах анализ выполняют фотометрическими методами, используя реакции образования восстановленных гетерополикомплексов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 25702.0-83.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (ОБЩЕГО) В ЛОПАРИТОВОМ, НИОБИЕВОМ (ПИРОХЛОРОВОМ), РУТИЛОВОМ, ИЛЬМЕНИТОВОМ И ЦИРКОНОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ ПО РЕАКЦИИ ОБРАЗОВАНИЯ ФОСФОРНО-ВАНАДИЙ-МОЛИБДЕНОВОГО КОМПЛЕКСА

Метод основан на реакции образования в азотнокислой среде фосфорно-ванадиево-молибденового гетерополикомплекса, окрашенного в желтый цвет, и фотометрировании окраски раствора. Мешающие определению элементы отделяют осаждением в виде гидратов после сплавления навески пробы с гидратом окиси натрия.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру 120°С.

Печь электрическая муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 700°С.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.

Тигли железные вместимостью 50 см.

Тигли никелевые вместимостью 50 см.

Тигли из стеклоуглерода вместимостью 50 см.

Воронка Бюхнера.

Колба коническая вместимостью 300 см.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200, 250, 500 и 1000 см.

Микробюретка вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см.

Пипетки вместимостью 10 и 20 см без делений.

Пипетки вместимостью 5 см с ценой деления 0,1 см.

Склянка вместимостью 1000 см с притертой пробкой.

Склянка темного стекла вместимостью 500 см с притертой пробкой.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см.

Стаканы фторопластовые вместимостью 200 см.

Эксикатор.

Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента".

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный из этилового спирта в следующих условиях: навеску молибденовокислого аммония массой 250 г растворяют в 400 см воды, нагретой до 80°С, добавляют аммиак до появления запаха и фильтруют горячий раствор через фильтр в стакан, содержащий 300 см этилового спирта. Раствор охлаждают до 10°С и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями, по 20-30 см, после чего их высушивают на воздухе.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75.

Жидкость реактивная, ванадиево-молибденовый раствор; готовят следующим образом:

раствор 1. 10 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см нагретой до 50-60°С воды. К охлажденному раствору осторожно при непрерывном помешивании добавляют 2 см азотной кислоты и, если раствор мутный, его фильтруют через фильтр "белая лента";

раствор 2. 0,3 г ванадиевокислого аммония растворяют в 50 см нагретой до 50-60°С воды. После охлаждения к раствору добавляют 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:3.

Раствор 1 медленно вливают при интенсивном помешивании в раствор 2, к смеси приливают 15 см азотной кислоты и перемешивают раствор. Раствор хранят в склянке темного стекла. Если при хранении из смешанного раствора выделяется осадок, готовят свежий раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Фенолфталеин по НТД, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм, готовят следующим образом: 0,1 г фенолфталеина растворяют в 70 см этилового спирта и добавляют 30 см воды.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, перекристаллизованный из горячего водного раствора и высушенный при 110°С. Хранят в эксикаторе над слоем серной кислоты или в склянке с притертой крышкой.

Растворы пятиокиси фосфора:

раствор А. Навеску однозамещенного фосфорнокислого калия массой 0,4794 г растворяют в 100 см воды, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 1,0 мг пятиокиси фосфора;

раствор Б. Отбирают пипеткой 5 см раствора А, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,05 мг пятиокиси фосфора;

раствор В. Отбирают пипеткой 2 см раствора А, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора В содержит 0,02 мг пятиокиси фосфора.

2.1.1. Материалы, реактивы и растворы при анализе лопаритового и ниобиевого (пирохлорового) концентратов

бумага индикаторная универсальная;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм.

2.1; 2.1.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы при анализе ильменитового концентрата:

воронка капельная вместимостью 100 см;

бумага индикаторная универсальная;

натрий кислый сернистокислый по НТД, насыщенный раствор, свежеприготовленный;

кислота сернистая, насыщенный раствор, свежеприготовленный; готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 300 см вливают 150 см насыщенного раствора кислого сернистокислого натрия и закрывают колбу пробкой, в которую вставлены капельная воронка и трубка для отвода газа. В воронку наливают серную кислоту и медленно, по каплям, приливают ее в колбу. При этом происходит выделение сернистого газа, который по отводной трубке попадает в склянку с дистиллированной водой. При ослаблении выделения газа колбу нагревают.

Приготовление раствора сернистой кислоты производят в вытяжном шкафу при действующей вентиляции.

2.1.3. Аппаратура, реактивы и растворы при анализе цирконового концентрата:

тигли платиновые вместимостью 30 см;

чашки платиновые вместимостью 75 см;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с молярной концентрацией 3 моль/дм;

кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм, готовят следующим образом: навеску двуокиси кремния массой 1,0 г сплавляют в платиновом тигле с 15 г углекислого натрия при 900°С до получения однородного плава. Плав выщелачивают горячей водой, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79 и раствор с массовой концентрацией 50 г/дм;