ГОСТ 25542.2-93
(ИСО 805-76)

Группа А39

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Методы определения оксида железа

Alumina. Methods for the determination of iron oxide

     

ОКСТУ 1711

Дата введения 1995-01-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.2-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4 ВЗАМЕН ГОСТ 26642.2-82

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ  

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на глинозем, используемый преимущественно для производства алюминия, и устанавливает фотометрический с применением 1,10-фенантролина (или , -дипиридилом) и атомно-абсорбционный методы определения оксида железа при массовой доле его от 0,005 до 0,2%.

Дополнения и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 25389 Глинозем. Метод подготовки пробы к испытанию.

ГОСТ 25542.0 Глинозем. Общие требования к методам химического анализа.

ГОСТ Р 50332.1 Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления раствора.

ГОСТ 27798 Глинозем. Отбор и подготовка проб.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на щелочном разложении пробы, восстановлении трехвалентного железа гидроксиламином или аскорбиновой кислотой, образовании оранжево-красного комплексного соединения двухвалентного железа с 1,10-фенантролином или , -дипиридилом и измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.

Примечание. Алюминий, который обычно присутствует в глиноземе (в виде примесей) и во флюсе, помех определению не создает.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр.

Спектрофотометр или

фотоэлектрический абсорбциометр в комплекте с фильтрами, обеспечивающими максимальную светосилу в диапазоне длин волн 500-520 нм.

При анализе следует использовать только реактивы, отвечающие аналитической классификации и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Хлорида гидроксиламин (NHOH·HC), раствор с массовой долей 10%, (концентрацией 10 г/дм) свежеприготовленный.

Гидрохлорид 1,10-фенантролина или 1,10-фенантролина гидрохлорид моногидрат (CHN·HCl·HO), раствор концентрацией 2,5 г/дм (или с массовой долей 0,25%).

Вместо этого раствора допускается использовать моногидрат 1,10-фенантролина (СHNHO).

Буферный раствор с рН 4,9.

Растворяют 272 г ацетата натрия тригидрата (CHCOONa·3НО) (или 164 г уксуснокислого натрия) в 500 см воды, добавляют 240 см раствора ледяной уксусной кислоты 17,4 моль/дм плотностью примерно 1,05 г/см и разбавляют водой до 1000 см и перемешивают.

Ацетат натрия, тригидрат (CHCOONa·3HO), (натрий уксуснокислый) раствор 500 г/см (с массовой долей 50%).

Раствор уксусной кислоты.

Растворяют 500 см ледяной уксусной кислоты плотностью 1,05 г/см и концентрацией около 17,4 моль/дм в воде, доводят общий объем раствора до 1000 см.

Железо карбонильное, ОСЧ.

Железа (III) оксид.

Стандартные растворы железа:

раствор А, приготовленный по одному из двух способов:

0,982 г железа (II) аммонийного сульфата, гексагидрата [(NH)Fe(SO)·6HO)], помещают в химический стакан достаточной вместимостью (например 100 см) и растворяют в воде. Затем добавляют 20 см раствора серной кислоты плотностью 1,84 г/см, полученную смесь охлаждают и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают

или 0,1399 г железа, или 0,2000 г оксида железа (III), предварительно прокаленного при 600 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе помещают в стакан соответствующей вместимости (например 100 см), добавляют 10 см раствора хлористоводородной кислоты плотностью 1,19 г/мл и 1-2 см азотной кислоты, полученную смесь слабо нагревают до полного растворения. Охлаждают раствор, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,200 мг оксида железа (III) (0,0002 г).

Раствор Б: 50,0 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед применением.

1 см раствора Б содержит 0,010 мг (0,00001 г) оксида железа (III).

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота уксусная (ледяная) по ГОСТ 61 и раствор 1:1.

, -дипиридил, раствор с массовой долей 0,25%.