ГОСТ 23201.1-78  

     
Группа A39

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГЛИНОЗЕМ

Методы спектрального анализа. Определение диоксида кремния, оксида железа, оксида натрия и оксида магния

Alumina. Methods of spectral analysis. Determination of silicon dioxide, iron oxide, sodium oxide and magnium oxide

     
Дата введения 1980-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.В.Друцкая, канд. техн. наук; Т.Г.Большинская; А.Е.Трофимова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.78 N 1795

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в марте 1988 г., в июле 1989 г., апреле 1992 г. (ИУС 6-88, 12-89, 7-92).

Настоящий стандарт распространяется на глинозем всех марок и устанавливает методы спектрального определения массовой доли диоксида кремния, оксида железа, оксида натрия и оксида магния.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 23201.0.

2. МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ИСКРОВОГО И ДУГОВОГО ИСТОЧНИКОВ ВОЗБУЖДЕНИЯ С ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ И ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ РЕГИСТРАЦИЕЙ СПЕКТРА

Метод основан на испарении смеси глинозема с угольным порошком в разряде высоковольтной конденсированной искры и в разряде дуги переменного или постоянного тока.

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

спектрограф с кварцевой оптикой типа ИСП-30, фотоэлектрические установки МФС-4, 6, 8 (оптические квантометры) или аналогичные;

ослабители платиновые девяти- и десятиступенчатые;

генератор типа УГЭ-4, ИГ-3, ИВС-23, ИВС-28;

генератор типа ДГ-2;

генератор дуги постоянного тока на 20-30 А;

микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2;

истиратель проб типа 75-Др со стаканами, футерованными термокорундом (спекшимся оксидом алюминия по ТУ 036022 1181-097-85) или автоматические ступки любого типа, чаши и пестики которых футерованы термокорундом или карбидом вольфрама, а также другое оборудование, удовлетворяющее требованиям ГОСТ 23201.0;

станок для заточки угольных электродов типа КП-35 или аналогичные приспособления;

шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева до 250 °С;

фотопластинки для спектрального анализа типа ПФС-01 (СП-1), ПФС-03 (СП-2) по ТУ 6-17-109 чувствительностью 3-15 ед. по ГОСТ 10691.1 - ГОСТ 10691.4, типа ПФС-02 (СПЭС) по ТУ 6-17-704 чувствительностью 3-10 ед., типа "микро" по ТУ 8-17-975 чувствительностью 20-90 ед. или любого типа, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий и линий сравнения (принадлежащих прямолинейному участку характеристикой кривой фотоэмульсии);

шпатели из плексигласа или фторопласта разных размеров для перемешивания проб, смесей и чистки стаканов истирателя и ступок;

бюксы из фторопласта или плексигласа;

сосуды из полиэтилена разной вместимости;

ступки из плексигласа;

ступки из термокорунда;

угли спектрально-чистые С-2 или С-3 диаметром 6 мм и длиной 100 мм;

электроды угольные с каналом диаметром 3 мм и глубиной 3-4 мм; готовят из спектрально-чистых углей;

электроды угольные, заточенные на полусферу, с закруглением диаметром 5-6 мм: готовят из спектрально-чистых углей. Вместо электродов, заточенных на полусферу, допускается при искровом источнике возбуждения использовать электроды, заточенные на плоскость; при дуговом источнике возбуждения - заточенные на усеченный конус с диаметром площадки 2,5-3,0 мм;

электроды угольные с насадкой для просыпки пробы через верхний электрод в искровой разряд. Форма и размеры электрода приведены на черт.1.

1 - нижняя часть электрода, зажимаемая в электрододержателе; 2 - насадка

Черт.1

уголь спектрально-чистый дробленый, с размером частиц 0,3-3 мм; готовят из спектрально-чистых углей следующим образом: стенки, дно, крышку и пестик стакана истирателя футеруют плексигласом. Два угольных электрода длиной 100 мм ломают на четыре части каждый и помещают между стенками стакана и пестиком. Стакан закрывают, вставляют в гнездо истирателя и измельчают угли в течение 15-20 с. Измельченный уголь высыпают на фильтровальную бумагу или кальку и отбирают на повторное измельчение частицы размерами более 3 мм. Дробленый уголь хранят в закрытой полиэтиленовой таре;

стандартные образцы глинозема в количестве не менее четырех; готовят из проб разного состава (см. приложение 1);

фотореактивы по ГОСТ 3221 для обработки фотопластинок;

силикагель (как осушитель);

ветошь чистую или ткань без крахмала для очистки стаканов виброистирателя, не менее 2 кусков размером 300х300 мм на 100 образцов; батист для чистки оптики - по ГОСТ 3221;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300; расход - 8 см на одну пробу.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).    

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Готовят смесь пробы глинозема с дробленым спектрально-чистым углем. Для этого навеску пробы массой 1 г смешивают с 2 г угля и перемешивают шпателем из плексигласа или фторопласта на листке кальки до получения однородной массы.

В стакан истирателя помещают пестик и полученную смесь аккуратно засыпают между стенкой стакана и пестиком так, чтобы она не попала на верхнюю плоскость пестика или между дном стакана и пестиком. Закрывают крышку стакана и осторожно помещают стакан в гнездо истирателя, закрепляют стакан в гнезде и включают истиратель на 2-3 мин. Время измельчения определяют по методике, изложенной в приложении 2. После измельчения полученную смесь подсушивают в сушильном шкафу при 110 °С в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе.

Если после подсушивания в этих условиях влажность пробы значительна (не позволяет достигнуть требуемой точности анализа из-за выброса анализируемого материала, с значительным изменением интенсивности линии основы по сравнению с используемыми СО или дрейфа результатов под влиянием влаги), смесь глинозема с измельченным углем подсушивают при 300 °С и помещают в подставку, исключающую поглощение влаги.

В каналы угольных электродов набивают подготовленные смеси, затем, установив в металлические подставки, подсушивают их в сушильном шкафу или муфеле не менее 30 мин при температуре 300 °С. Затем еще не охладившиеся до температуры помещения электроды помещают во влагоизолирующую подставку. Концы электродов с каналами, заполненными аналитической смесью, оборачивают полиэтиленом, предварительно протертым спиртом, и вставляют в сквозные отверстия подставки, диаметры которых соответствуют диаметрам электродов (6 мм). Сверху электроды закрывают футлярами, диаметры которых незначительно превосходят диаметр электродов (8-10 мм). Внешние размеры подставки могут быть произвольными, диаметр отверстия и футляров определяется диаметром электродов. Внешний вид подставки приведен на черт.2. Концы используемого для оборачивания электродов полиэтилена заправляют в футляры. Подставку опускают в ванну, заполненную расплавленным парафином. Сверху подставку также заливают парафином, герметизируя нижнюю часть закрывающих электроды футляров.

Черт.2

Для упрощения и ускорения очистки использованных подставок от парафина в качестве ванны может быть использован лист бумаги с отогнутыми вверх краями, с которого застывший парафин впоследствии легко удаляется.

Расплавление парафина и заливку подставок производить, используя вытяжную вентиляцию.

Мелющие агрегаты необходимо тщательно очищать после измельчения каждой пробы жесткой кисточкой, шпателем из плексигласа или фторопласта и протирать чистой ветошью.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.2.2. Готовят смеси не менее четырех разных стандартных образцов глинозема с дробленым спектрально-чистым углем. Для этого навески стандартных образцов массой по 1 г смешивают каждый с 2 г угля и перемешивают шпателем из плексигласа или фторопласта на листках кальки до получения однородной массы. Измельчение стандартных образцов производят, как указано в п.2.2.1.

Перед измельчением стандартных образцов мелющие агрегаты необходимо дополнительно промыть угольным порошком (произвести измельчение только дробленого угля) и измельчать стандартные образцы в порядке возрастания в них массовой доли примесей. После измельчения стандартных образцов с наибольшими содержаниями примесей мелющие агрегаты вновь необходимо тщательно очистить и промыть угольным порошком.

2.2.3. В каналы угольных электродов набивают подготовленные смеси или подсыпают смеси в канал через каждые 3-4 с в течение экспозиции, выключая генератор перед каждой подсыпкой.

Электроды с анализируемым материалом устанавливают в нижнем электрододержателе штатива спектрографа.

При анализе глинозема, полученного выкручиванием алюминатных растворов, допускается вводить в искровой разряд пробы просыпкой через полый верхний электрод. В этом случае пробу и стандартные образцы глинозема вводят в разряд без смешивания с углем.

Анализ выполняют в двух источниках возбуждения: конденсированной высоковольтной искре и дуге переменного или постоянного тока; при выполнении анализа глинозема в дуговом источнике возбуждения спектров анализ в искре можно не выполнять. При использовании для анализа искрового источника необходимо параллельно выполнять определение диоксида кремния в дуге, используя ту же навеску глинозема, что и при анализе в искре для исключения возможности получения систематической погрешности при появлении в пробе шамота.

Освещение щели спектрографа трехконденсорное.