ГОСТ 14657.6-96 (ИСО 8556-86) Боксит. Метод определения оксида фосфора (V)

     4 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 3:1, 1:1, 1:4 и с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, водный раствор с массовой долей 6,25% и раствор с массовой долей 0,7% в растворе серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/дм.

Калий виннокислый кислый по ГОСТ 3654.

Сурьмы окись.

Калий сурьмяновиннокислый, раствор с массовой долей 0,35%. При отсутствии реагента его готовят следующим образом:

28,2 г кислого виннокислого калия растворяют при кипячении в 600 см воды, добавляют небольшими порциями 14,6 г окиси сурьмы. При получении непрозрачного раствора его отфильтровывают. Раствор охлаждают до температуры 0-5 °С и выдерживают при этой температуре в течение 2-3 ч. Затем полученные кристаллы фильтруют через плотный стеклянный фильтр и высушивают при температуре 100 °С.

Кислота сульфаминовая, раствор с массовой долей 10%.

Смесь реакционная: 144 см серной кислоты осторожно вливают в 300 см воды. После охлаждения к раствору добавляют 100 см раствора сульфаминовой кислоты, 200 см раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 6,25% и 100 см раствора сурьмяновиннокислого калия. Раствор охлаждают, доливают водой до 1000 см и перемешивают. Раствор хранят в темной посуде.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1 и 10%.

Раствор готовят перед применением.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Квасцы железоаммонийные, раствор с массовой долей 5%:

5 г квасцов растворяют в воде, приливают 10 см раствора серной кислоты 1:1 и воды до объема 100 см.

Стандартные растворы оксида фосфора (V).

Раствор А: 0,1917 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного в эксикаторе над серной кислотой, растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют 1 см серной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

1 см раствора А содержит 0,0001 г оксида фосфора (V).

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г оксида фосфора (V).