ГОСТ 13583.10-93
(ИСО 3390-76)

Группа А3....*

 ________________

* Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Методы определения оксида марганца

Alumina. Methods for the determination of manganese oxide

     

ОКСТУ 1711

Дата введения 1995-01-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13583.10-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13583.10-81

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

     ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 17 от 22.06.2000)

     Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 2000 год     

Настоящий стандарт распространяется на глинозем и устанавливает методы определения оксида марганца (II):

фотометрический - при массовой доле оксида марганца от 0,0001 до 0,002%;

атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида марганца от 0,0005 до 0,007%, а также атомно-абсорбционный метод по ИСО 3390-76 (см. приложения 1 и 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1).          

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25542.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на щелочном разложении пробы, выделении оксигидрата марганца на коллекторе, окислении марганца периодатом калия и измерении оптической плотности окрашенного раствора перманганата калия при длине волны 525 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:15.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор 1:1.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей 20 и 2%.

Аммоний надсерно-кислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой долей 20%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Магний металлический по ГОСТ 804.

Магний серно-кислый, раствор: 3,0 г магния растворяют в 20 см раствора серной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Калия периодат или натрия периодат.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Вода, не содержащая восстановителей: к 1000 см дистиллированной воды добавляют 5 см раствора серной кислоты 1:1, нагревают до кипения, добавляют несколько кристаллов периодата калия и кипятят 10 мин.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Стандартные растворы марганца

Раствор А: 0,2228 г марганцово-кислого калия растворяют в воде, добавляют 20 см раствора серной кислоты 1:1, 5-6 капель раствора пероксида водорода и упаривают до появления белых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают

или 0,0774 г марганца помещают в стакан вместимостью 200 см, добавляют 20 см раствора соляной кислоты 1:1, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения марганца. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г оксида марганца (II).

Раствор Б: 20 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см раствора Б содержит 0,000002 г оксида марганца (II).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. 4,8 г углекислого натрия и 1,6 г борной кислоты помещают в платиновый тигель и перемешивают. Добавляют 2 г пробы и вновь тщательно перемешивают. Тигель накрывают крышкой и помещают в печь с температурой 500 °С. После прекращения бурной реакции температуру постепенно повышают до 1100 °С и выдерживают при этой температуре 20-30 мин до получения подвижного гомогенного плава. Тигель вынимают из печи и охлаждают. Затем помещают в стакан вместимостью 400 см, содержащий 250 см горячей воды, и нагревают до полного растворения плава. Тигель извлекают из стакана, ополаскивают горячей водой стакан, затем добавляют в тигель 15-20 см горячей воды и 10 капель азотной кислоты и нагревают до растворения возможных остатков плава на стенках тигля. Полученный раствор переносят в тот же стакан, тигель вновь ополаскивают горячей водой.