ГОСТ 29305-92 (ИСО 6540-80) Кукуруза. Метод определения влажности (измельченных и целых зерен)

7. МЕТОДИКА (см. черт.1)

7.1. Подготовка пробы для анализа

7.1.1. Продукты, не требующие размола

Продукты с частицами, меньшими или равными 1,7 мм (из которых частицы крупнее 1 мм составляют менее 10% (по массе), а частицы мельче 0,5 мм - более 50% (по массе) размолу перед определением влажности не подвергаются.

Перед отбором навески (п.7.2) среднюю пробу необходимо тщательно перемешать.

7.1.2. Продукты, требующие размола

Если средняя проба не содержит частиц размерами, указанными в п.7.1.1, она должна быть размолота либо без предварительного кондиционирования (п.7.1.2.1), либо с предварительным кондиционированием (п.7.1.2.2) в зависимости от требований.

7.1.2.1. Размол без предварительного кондиционирования

Размол без предварительного кондиционирования следует применять в тех случаях, когда изменение влажности в процессе размола маловероятно, в основном, это продукты с влажностью в диапазоне 9-15% (по массе) (см. п.9.1).

Мельницу (п.5.2) отрегулировать таким образом, чтобы крупность частиц соответствовала ограничениям, установленным в п.7.1.1; небольшое количество средней пробы размолоть и высыпать.

Затем быстро размолоть 30 г средней пробы, перемешать шпателем и сразу же приступить к анализу в соответствии с п.7.2.

7.1.2.2. Размол с предварительным кондиционированием

Продукты, в которых изменение влажности в процессе размола представляется достаточно вероятным (в основном, продукты с влажностью более 15% (по массе) или менее 9%) следует предварительно кондиционировать, чтобы довести их влажность до 9-15% (по массе) (см. п.9.1).

Если влажность продукта превышает 15% (по массе) (более вероятный случай), взвесить в металлическом лотке (п.5.3) с точностью до 10 мг около 100 г из средней пробы, поместить его в сушильный шкаф (п.5.5), в котором поддерживается температура 60-80 °С, и выдержать в течение времени, необходимого для достижения влажности 9-15% (по массе). Извлечь лоток из сушильного шкафа и оставить его для охлаждения в естественных условиях до температуры воздуха в лаборатории в течение необходимого времени (не менее 2 ч) и для достижения относительно равномерной влажности пробы.

После кондиционирования следует взвесить пробу с точностью до 10 мг, затем быстро размолоть около 30 г из этой пробы. Перемешать с помощью шпателя.

Примечание. Если влажность меньше 9% (по массе), следует поместить около 100 г средней пробы, взвешенной с точностью до 10 мг, в подходящие (обычно условия лаборатории) условия и выдерживать до тех пор, пока влажность не достигнет указанных выше пределов.

7.2. Навеска

Быстро отвесить с точностью до 1 мг около 8 г из пробы для анализа (пп.7.1.1, 7.1.2.1 или 7.1.2.2 соответственно) в бюксу (п.5.4), которая должна быть предварительно просушена и взвешена вместе с крышкой с точностью до 1 мг.

7.3. Сушка

Поместить открытую бюксу с навеской и ее крышку в сушильный шкаф (п.5.6), отрегулированный на температуру от 130 до 133 °С и выдерживать 4 ч, считая с того момента, когда температура в шкафу после загрузки вновь достигнет 130-133 °С.

Действуя быстро, извлечь бюксу из шкафа, закрыть ее и поместить в эксикатор (п.5.7); если одновременно проводят несколько определений, никогда не следует ставить в эксикаторе одну бюксу на другую.

Когда бюкса охладится до температуры воздуха в лаборатории (обычно от 30 до 45 мин с момента установки в эксикаторе), взвесить с точностью до 1 мг.

7.4. Количество определений

Выполнить два определения на навесках, взятых из различных проб для анализа, но из одной средней пробы (черт.1).

Схема двух возможных способов подготовки продуктов,
подлежащих размолу