ГОСТ 27995-88 Корма растительные. Методы определения меди

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ СВИНЦА

Метод основан на сравнении оптической плотности желто-коричневого комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом, экстрагированного четыреххлористым углеродом из раствора золы и растворов сравнения с известной концентрацией меди.

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

3.1.1. Подготовка проб к испытанию и их минерализации - по п.2.1.1.

3.1.2. Для определения меди в растворе золы применяют:

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий работать в интервале длин волн 420-450 нм;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;

воронки делительные вместимостью 50-100 и 2000 см по ГОСТ 25336;

колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и 1000 см по ГОСТ 1770;

пипетку 2-го класса точности вместимостью 10 см или дозатор той же вместимости с погрешностью дозирования не более 1%, изготовленный из материала, не загрязняющего раствор медью;

бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см и пипетку 2-го класса точности вместимостью 1 см;

фильтры обеззоленные "белая лента" диаметром 15 см или бумагу фильтровальную лабораторную марки ФНС по ГОСТ 12026; очищают от загрязнения медью следующим образом: фильтры, вложенные в воронки, дважды заполняют соляной кислотой, разбавленной 1:100, промывают небольшими порциями дистиллированной воды до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге и высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре не выше 95 °С;

бумагу индикаторную универсальную для определения рН 1-10;

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, х.ч. или ч.д.а.;

пригодность реактива для анализа проверяют по ГОСТ 27996;

диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864, х.ч.;

свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, х.ч. или ч.д.а.;

медь сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165, х.ч.;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:40 и 1:100 по объему;

кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч.;

натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, ч.д.а.;

воду дистиллированную или деионизированную, проверенную по п.2.1.1.

Примечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Подготовка проб к испытанию - по п.2.2.1.

3.2.2. Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде

0,664 г диэтилдитиокарбамата натрия помещают в делительную воронку вместимостью 2000 см, приливают 1 дм четыреххлористого углерода, прибавляют 0,486 г азотнокислого свинца, растворенного в 100 см дистиллированной воды, и встряхивают в течение 5 мин. После разделения фаз нижний слой четыреххлористого углерода с растворенным в нем диэтилдитиокарбаматом свинца фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую склянку из темного стекла. Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.