ГОСТ 26657-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания фосфора
5 Титриметрический метод определения содержания фосфора
Сущность метода заключается в осаждении молибдатом аммония фосфат-ионов из раствора, полученного после минерализации анализируемого образца рыбной или крилевой муки, растворении полученного осадка щелочью и титровании избытка щелочи раствором серной кислоты.
Отбор проб проводят по разделу 3.
5.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Электроплитка бытовая.
Колбы Кьельдаля вместимостью 100 см по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные диаметром 36-56 мм по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1(2)-2(100) по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 1(2,4,5,6)-2-2(5,10,25) по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230.
Стаканы химические или колбы конические вместимостью 300-400 см по ГОСТ 25336.
Фильтры беззольные "синяя лента".
Серная кислота концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч., ч. д. а., и стандарт-титр серной кислоты, раствор концентрации (H
SO
) 0,05 моль/дм
, (0,1 н.) раствор.
Азотная кислота концентрированная по ГОСТ 4461, х. ч., ч. д. а. и раствор с массовой долей 1%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, х. ч., ч. д. а.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 27867*, х. ч., ч. д. а., насыщенный раствор.
_______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 22867. - Примечание "КОДЕКС".
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., ч. д. a., (NaOH) 0,1 моль/дм
, (0,1 н.) раствор.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х. ч., ч. д. а.
Фенолфталеин, спиртовый раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Метил-рот, спиртовый раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 670
9.
5.2 Подготовка к испытанию
5.2.1 Подготовка проб по 4.2.1.
5.2.2 Приготовление растворов