ГОСТ 11011-85 Нефть и нефтепродукты. Метод определения фракционного состава в аппарате АРН-2 (с Изменением N 1)

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. В отобранной пробе нефти или нефтепродукта предварительно определяют по ГОСТ 13379 массовую долю растворенного в ней газа, включая бутан, которую используют при определении потенциального содержания нефтепродуктов.

Для перегонки на аппарате АРН-2 допускается нефть, газоконденсат или нефтепродукт с содержанием воды не более 0,5% по ГОСТ 2477. При большем содержании воды нефть или нефтепродукт предварительно обезвоживают.

    2.2. Подготовка аппарата

2.2.1. Колонку 9 заполняют насадкой следующим образом: на решетку 18 насыпают 150 см крупной насадки, представляющей собой спираль из нихромовой проволоки, высотой отрезка спирали (12±1) мм и диаметром витка спирали (5±1) мм. Далее по всей высоте колонки насыпают 1400 см мелкой насадки из нихромовой проволоки, высотой отрезка спирали (6±1) мм и диаметром витка спирали (3±1) мм.

Во избежание уплотнения к мелкой насадке добавляют 250-270 см крупной. Объем насадки измеряют цилиндром.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.2. После 25-30 перегонок в аппарате АРН-2, с учетом качества перегоняемых нефтей, но не реже одного раза в год, насадку в колонке обновляют. Для этого из колонки высыпают всю насадку, прокаливают ее в муфельной печи при температуре 500 °С - 600 °С до удаления кокса, затем охлаждают, перебирают и засыпают в колонку. В случае необходимости добавляют новую насадку, приготовленную в соответствии с п.2.2.1, на 30-40 мм ниже верха колонки.

2.2.3. Верх кубика, верх колонки и переточную трубку головки-конденсатора изолируют теплоизоляционным материалом. Переточную трубку от крана Д (черт.1) до приемника снабжают электрообогревом, для включения которого используют розетку 17 (черт.2).

2.2.4. Проверяют аппарат на герметичность. Для этого кран А (черт.3) ставят в положения 1, 3, 4; кран Б - в положения 6, 7 для соединения вакуумного насоса с атмосферой; кран Г закрывают; кран В открывают; кран Ж закрывают. Включают вакуумный насос и кран Б переводят в положения 5, 6.

После того, как остаточное давление достигнет 1,3·10-2,7·10 Па (1-2 мм рт.ст.), кран А переводят в положения 1, 2, 3, а затем кран Б переводят в положения 6, 7. Вакуумный насос останавливают.

2.2.5. Если аппарат собран герметично, остаточное давление 1,3·10-2,7·10 Па (1-2 мм рт.ст.) в системе не изменяется в течение 15-20 мин. Если аппарат не держит вакуум, его проверяют по частям для установления и устранения места течи.

2.2.6. После каждой перегонки аппарат промывают 1 дм нефраса, затем продувают воздухом.

После проведения 10-12 перегонок аппарат промывают вначале спирто-толуольной смесью, а затем нефрасом.

При работе с высокосмолистыми нефтями с содержанием асфальтосмолистых веществ более 20% и высокосернистыми нефтями с содержанием серы более 2% аппарат промывают после трех перегонок спирто-толуольной смесью, затем нефрасом и продувают воздухом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).