ГОСТ 11011-85

Группа А29

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

     
Метод определения фракционного состава в аппарате АРН-2

     
Petroleum and its products. Method for determination of fraction composition by apparatus АРН-2

МКС 75.040         

ОКСТУ 0209

Дата введения 1986-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.85 N 792

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11011-64

4. ССЫЛОЧНИЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1990 г. (ИУС 10-90)

Настоящий стандарт устанавливает метод определения фракционного состава нефти и нефтепродуктов при атмосферном давлении и под вакуумом для построения кривой истинной температуры кипения (ИТК) нефти и нефтепродуктов, установления потенциального содержания в нефти отдельных фракций, нефтепродуктов или их компонентов и получения фракций нефти с целью исследования их физико-химических свойств группового и индивидуального углеводородного состава.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Аппарат АРН-2, рассчитанный на перегонку нефти до 450 °С - 500 °С, состоящий из технологического (черт.1) и электрического блоков, которые смонтированы в одном металлическом каркасе (черт.2).

1 - буферная емкость; 2 - манифольд; 3 - приемники; 4, 6, 19, 20, 21 - термопары; 5 - обратный холодильник; 7 - конденсатор; 8, 17 - накидные гайки; 9 - ректификационная колонка; 10, 15 - ловушки; 11, 12 - ртутные вакуумметры; 13 - дифференциальный манометр; 14 - вакуумный насос; 16 - трубка; 18 - решетка; 22 - кубик; 23 - печь; А - кран трехходовой; Б - полулунный кран; В, Г, Д, Ж, Е - краны; З - кран (зажим)

Черт.1

1 - амперметр на 10 А; 2 - амперметр на 5 А; 3 - сигнальная лампа для контроля включения или выключения нагрева стенок печи; 4 - потенциометр автоматический марки ПС1-08 или КСП2-027; 5-7 - автотрансфооматоры типа ЛАТР-1; 8 - розетка для нагрева электрокрючка; 9-15 - кнопки управления; 16 - лампа для подсвета ниши; 17 - розетка для включения переносной лампы или для обогрева переходной трубки от крана до приемника; 18 - сигнальная лампа для контроля включения или отключения аппарата от сети; 19, 20 - вакуумметры ртутные.

Черт.2

Аппарат снабжен вакуумным насосом типа ВН-461-М или пластинчато-роторным типа 2НВр-5ДМ, или любым другим, обеспечивающим остаточное давление до 1,3·10 Па (1 мм рт.ст.) в течение 16 ч непрерывной работы, а также двумя кубиками на разную загрузку (1,9 и 3,0 дм).

Ректификационная колонка диаметром 50 мм и высотой 1016 мм, обладающая погоноразделяющей способностью, соответствующей 20 теоретическим тарелкам при полном возврате орошения, имеющая электрообогрев и покрытая слоем изоляции.

Термопары, рассчитанные на температуру от 0 °С до 400 °С, которые вставляют в припаянные к колонке, кубику и головке конденсатора карманы.

Узел конденсации, предназначенный для полной конденсации паров, возврата части конденсата в виде орошения и для отбора конденсата, состоящий из конденсатора и обратного холодильника с краном для отбора дистиллята.

Электрическая печь, состоящая из двух самостоятельных секций обогрева (дно и бока), обеспечивающая нагрев нефти или нефтепродуктов до 380 °С - 400 °С.

Дифференциальный манометр, заполненный керосиновой фракцией, служащий для замера перепада давления между кубиком и верхом колонки.

Краны манифольда (А и Б) и буферная емкость, служащие для выполнения операций по обеспечению установленного вакуума в системе при смене отбираемых фракций.

Ртутный вакуумметр 11 (черт.1), служащий для замера остаточного давления паров.

Ртутный вакуумметр 12 (черт.1), служащий для замера остаточного давления в нижнем приемнике при смене фракций во время перегонки под вакуумом.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Нефрасы по ТУ 38.401-67-108 или фракция прямогонного бензина, соответствующего нефрасу.

Толуол реактивный по ГОСТ 5789 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710, или толуол каменноугольный и сланцевый по ГОСТ 9880.

Спирто-толуольная смесь 1:1.

Керосин осветительный или фракция, соответствующая этому керосину по фракционному составу для заполнения дифференциального манометра.

Смазка ЦИАТИМ-221 по ГОСТ 9433 или любая вакуумная смазка.

Секундомер.

Цилиндр мерный вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770.

Колбы любого исполнения типа П или Кн по ГОСТ 25336.

Ткань асбестовая или из стеклянного волокна.

Проволока нихромовая по ГОСТ 12766.1 марки Х20Н80-Н диаметром 0,5 мм.

Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания 1000 в* 10000 г 3-го класса точности.

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать "1000 и 10000 г 3-го класса точности".  - Примечание изготовителя базы данных.     

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. В отобранной пробе нефти или нефтепродукта предварительно определяют по ГОСТ 13379 массовую долю растворенного в ней газа, включая бутан, которую используют при определении потенциального содержания нефтепродуктов.

Для перегонки на аппарате АРН-2 допускается нефть, газоконденсат или нефтепродукт с содержанием воды не более 0,5% по ГОСТ 2477. При большем содержании воды нефть или нефтепродукт предварительно обезвоживают.

    2.2. Подготовка аппарата

2.2.1. Колонку 9 заполняют насадкой следующим образом: на решетку 18 насыпают 150 см крупной насадки, представляющей собой спираль из нихромовой проволоки, высотой отрезка спирали (12±1) мм и диаметром витка спирали (5±1) мм. Далее по всей высоте колонки насыпают 1400 см мелкой насадки из нихромовой проволоки, высотой отрезка спирали (6±1) мм и диаметром витка спирали (3±1) мм.

Во избежание уплотнения к мелкой насадке добавляют 250-270 см крупной. Объем насадки измеряют цилиндром.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.2. После 25-30 перегонок в аппарате АРН-2, с учетом качества перегоняемых нефтей, но не реже одного раза в год, насадку в колонке обновляют. Для этого из колонки высыпают всю насадку, прокаливают ее в муфельной печи при температуре 500 °С - 600 °С до удаления кокса, затем охлаждают, перебирают и засыпают в колонку. В случае необходимости добавляют новую насадку, приготовленную в соответствии с п.2.2.1, на 30-40 мм ниже верха колонки.

2.2.3. Верх кубика, верх колонки и переточную трубку головки-конденсатора изолируют теплоизоляционным материалом. Переточную трубку от крана Д (черт.1) до приемника снабжают электрообогревом, для включения которого используют розетку 17 (черт.2).

2.2.4. Проверяют аппарат на герметичность. Для этого кран А (черт.3) ставят в положения 1, 3, 4; кран Б - в положения 6, 7 для соединения вакуумного насоса с атмосферой; кран Г закрывают; кран В открывают; кран Ж закрывают. Включают вакуумный насос и кран Б переводят в положения 5, 6.

После того, как остаточное давление достигнет 1,3·10-2,7·10 Па (1-2 мм рт.ст.), кран А переводят в положения 1, 2, 3, а затем кран Б переводят в положения 6, 7. Вакуумный насос останавливают.

2.2.5. Если аппарат собран герметично, остаточное давление 1,3·10-2,7·10 Па (1-2 мм рт.ст.) в системе не изменяется в течение 15-20 мин. Если аппарат не держит вакуум, его проверяют по частям для установления и устранения места течи.

2.2.6. После каждой перегонки аппарат промывают 1 дм нефраса, затем продувают воздухом.

После проведения 10-12 перегонок аппарат промывают вначале спирто-толуольной смесью, а затем нефрасом.

При работе с высокосмолистыми нефтями с содержанием асфальтосмолистых веществ более 20% и высокосернистыми нефтями с содержанием серы более 2% аппарат промывают после трех перегонок спирто-толуольной смесью, затем нефрасом и продувают воздухом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Атмосферная перегонка

3.1.1. Перед началом перегонки все краны смазывают смазкой ЦИАТИМ-221 или другой вакуумной смазкой (необходимо следить, чтобы смазка не попала в отверстия кранов).

3.1.2. Краны манифольда ставят в следующие положения (черт.3): кран А - 1, 2, 4; кран Б - 5, 7; кран В открывают, кран Г закрывают, кран Ж и зажим З открывают.

Черт.3

3.1.3. В холодильник 5 узла конденсации (черт.1) пускают воду с температурой не выше 25 °С, в рубашки приемников 3 (черт.1) загружают лед.

3.1.4. Нефть или нефтепродукт в количестве 1,9 или 3,0 дмналивают в предварительно взвешенный кубик через горловину и взвешивают (черт.1). Кубик соединяют с колонкой через накидную гайку 17, которую плотно завинчивают. Трубку 16 соединяют открытым концом через накидную гайку и переходную трубку с дифференциальным манометром 13.