ГОСТ 27894.5-88 Торф и продукты его переработки для сельского хозяйства. Методы определения подвижных форм фосфора

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА С ПОМОЩЬЮ ГИДРАЗИНА СЕРНОКИСЛОГО

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, раствор концентрации =0,2 моль/дм (0,2 н).

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор с массовой долей 2,5%.

Гидразин сернокислый (сульфат гидразина) по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 1%.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 105°С.

Основной образцовый раствор А калия фосфорнокислого.

Рабочий образцовый раствор Б калия фосфорнокислого.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Приготовление раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм (0,2 н)

16,4 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см (или 18,2 см плотностью 1,17 г/см) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, содержащую 500-600 см дистиллированной воды, и доводят объем дистиллированной водой до метки.

2.2.2. Приготовление раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 2,5% в растворе серной кислоты концентрации =10 моль/дм (10 н)

Навеску массой (12,5±0,1) г аммония молибденовокислого растворяют в 100 см подогретой до 50-60°С дистиллированной воды. К 200 см дистиллированной воды добавляют 140 см серной кислоты плотностью 1,84 г/см и после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 0,5 дм. В нее же, постепенно перемешивая, выливают раствор аммония молибденовокислого, доводят объем до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде не более месяца при температуре от 5 до 10°С (в холодильнике). Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят следующим образом: (200,0±0,1) г сухого реактива растворяют в 300 см подогретой до 50-60°С дистиллированной воды и приливают водный раствор аммиака с массовой долей 25% до появления слабого запаха. Затем горячий раствор фильтруют, быстро охлаждают и оставляют на 18-20 ч, после чего жидкость вновь отфильтровывают, а выпавшие кристаллы высушивают на воздухе между листами фильтровальной бумаги (выход 50-60%).

2.2.3. Приготовление раствора гидразина сернокислого массовой долей 1%