ГОСТ 12113-94 (ИСО 7404-5-85) Угли бурые, каменные, антрациты, твердые рассеянные органические вещества и углеродистые материалы. Метод определения показателей отражения

7 ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

7.1 Подготовка аппаратуры (в 7.1.3 и 7.1.4 буквы в круглых скобках относятся к рисунку 2).

7.1.1 Начальные операции

Убеждаются, что температура в помещении (23±3) °С.

Включают источники тока, света и другую электроаппаратуру. Устанавливают напряжение, рекомендуемое для данного фотоумножителя его изготовителем. Для стабилизации аппаратуры до начала измерений выдерживают 30 мин.

7.1.2 Регулировка микроскопа для измерения показателей отражения.

Если измеряют произвольный показатель отражения, поляризатор удаляют. Если измеряют максимальный показатель отражения, поляризатор устанавливают в нулевое положение при использовании стеклянной пластинки или осветителя Смита, или под углом 45°, когда используют призму Берека. Если применяют поляризационный фильтр, его проверяют и заменяют в том случае, когда он дает значительное обесцвечивание.

7.1.3 Освещение

На полированную поверхность установленного на предметном стекле и выравненного аншлиф-брикета наносят каплю иммерсионного масла и помещают его на предметный столик микроскопа.

Проверяют правильность регулировки микроскопа для освещения по Келеру. Регулируют освещенное поле с помощью полевой диафрагмы () так, чтобы его диаметр составлял около всего поля. Апертуру осветителя () регулируют так, чтобы снизить отсвечивание, но без излишнего снижения интенсивности светового потока. В дальнейшем размер отрегулированной апертуры не меняют.

7.1.4 Регулировка оптической системы. Центрируют и фокусируют изображение полевой диафрагмы. Центрируют объектив () по отношению к оси вращения предметного столика и регулируют центр измерительной апертуры () так, чтобы он совпадал или с перекрестием нитей или с заданной точкой в поле зрения оптической системы. Если изображение измерительной апертуры невозможно увидеть на образце, выбирают поле, содержащее маленькое блестящее включение, например кристалл пирита, и совмещают его с перекрестием нитей. Регулируют центровку измерительной апертуры () до тех пор, пока фотоумножитель не даст наивысший сигнал.

7.2 Проверка надежности и калибровка аппаратуры

7.2.1 Стабильность аппаратуры.

Эталон с самым высоким показателем отражения помещают под микроскопом, фокусируют в иммерсионном масле. Напряжение фотоумножителя регулируют, пока показание на дисплее не совпадает с показателем отражения эталона (например 173 мВ соответствует показателю отражения 173%). Сигнал должен быть постоянным, изменения показания не должны превышать 0,02% в течение 15 мин.

7.2.2 Изменения показаний при вращении эталона показателя отражения на предметном столике.

Помещают эталон с показателем отражения в масле от 1,65 до 2,0% на столик и фокусируют в иммерсионном масле. Медленно поворачивают столик, чтобы убедиться, что максимальное изменение показателей составляет менее 2% показателя отражения взятого эталона. Если отклонение выше этого значения, необходимо проверить горизонтальность положения эталона и обеспечить строгую перпендикулярность его к оптической оси и вращение в одной и той же плоскости. Если после этого колебания не станут менее 2%, проверку механической устойчивости столика и геометрию микроскопа должен проверить изготовитель.

7.2.3 Коррекция паразитических отражений и темнового тока фотоумножителя.

Помещают нулевой эталон на столик и отмечают показание, равное сумме темнового тока фотоумножителя и паразитических отклонений. Если темновой ток фотоумножителя и паразитическое отражение в целом превышают 0,04% общего отражения, нужно определить их соотношение прерыванием света, поступающего к фотоумножителю так, чтобы любой остаточный сигнал имел место только благодаря темновому току фотоумножителя. Проверяют настройку апертуры осветителя и меняют фотоумножитель и (или) объектив, так чтобы общий сигнал был ниже 0,04% показателя отражения. Когда общий сигнал ниже 0,04% показателя отражения, устанавливают показывающий прибор на 0 путем регулирования с тыльной стороны. Продолжают регулировать, применяя эталон с наивысшим показателем отражения, и нулевой эталон по очереди до тех пор, пока необходимость в этом не отпадает.

7.2.4 Линейность сигнала фотоумножителя

Измеряют показатель отражения других эталонов при том же постоянном напряжении и той же настройке световой апертуры, чтобы проверить, что система измерения имеет линейную зависимость в измеряемых пределах и эталоны соответствуют своим расчетным значениям. Вращают каждый эталон так, чтобы максимально приблизить показания к расчетному значению. Если значение для какого-либо из эталонов отличается от расчетного показателя отражения более чем на 0,02%, эталон следует почистить и повторить процесс эталонирования. Эталон нужно еще раз отполировать до тех пор, пока показатель отражения не будет отличаться от расчетного более чем на 0,02%.

Если показатель отражения эталонов не дает линейной диаграммы, проверяют линейность сигнала фотоумножителя, используя эталоны из других источников. Если они не дают линейный график, снова проверяют линейность сигнала, применяя несколько калибровочных фильтров нейтральной плотности, чтобы снизить поток света до известной величины. Если подтверждаются нелинейность сигнала фотоумножителя, заменяют лампу фотоумножителя и проводят дальнейшую проверку до тех пор, пока не будет получена линейность сигнала.

7.2.5 Калибровка аппаратуры

Установив надежность аппаратуры, нужно добиться того, чтобы показывающий прибор давал правильные показания для нулевого эталона и трех эталонов отражения исследуемого угля, как указано в 7.2.1-7.2.4. Показатель отражения каждого эталона, показанный на дисплее, не должен отличаться от расчетного более чем на 0,02%.

7.3 Измерение показателя отражения витринита

7.3.1 Общие положения

Методика измерения максимального и минимального показателей отражения приведена в 7.3.2, а произвольного в 7.3.3. В этих подпунктах термин витринит относится к одному или более субмацералам группы витринита.

Как сказано в разделе 1, от выбора субмацералов, на которых производятся замеры, зависит результат и, поэтому важно решить, на каких субмацералах следует производить замеры показателя отражения и отметить их при сообщении результатов.