ГОСТ 12113-94
(ИСО 7404-5-85)

Группа А19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УГЛИ БУРЫЕ, КАМЕННЫЕ, АНТРАЦИТЫ, ТВЕРДЫЕ РАССЕЯННЫЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ ВЕЩЕСТВА И УГЛЕРОДИСТЫЕ МАТЕРИАЛЫ

Метод определения показателей отражения

Brown coals, hard coals, anthracites, solid dispersed organic matters and carbon materials. Method for determination of reflectance indices

ОКСТУ 0309

Дата введения 1996-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН МТК 179, "Уголь и продукты его переработки"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6-94 от 21 октября 1994 г.)

3 Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст ИСО 7404-5-85 "Уголь битуминозный и антрацит. Методы петрографического анализа. Часть 5. Метод микроскопического определения показателей отражения витринита" и содержит дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства

4 ВЗАМЕН ГОСТ 12113-83

5 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19.12.94 N 319 межгосударственный стандарт ГОСТ 12113-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

Настоящий стандарт распространяется на угли бурые, каменные, антрациты, угольные смеси, твердые рассеянные органические вещества и углеродистые материалы и устанавливает метод определения показателей отражения.
     
     Показатель отражения витринита применяется для характеристики степени метаморфизма углей, при их поисках и разведке, разработке месторождений и классификации, для установления термогенетической преобразованности твердого рассеянного органического вещества в осадочных породах, а также для определения состава угольных смесей при обогащении и коксовании.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения минимального, максимального и произвольного показателей отражения с помощью микроскопа в иммерсионном масле и в воздухе на полированных поверхностях аншлиф-брикетов и аншлиф-штуфов витринитовой составляющей угля.

Метод применим для характеристики как отдельных углей, так и их смесей.

Метод требует предварительной идентификации витринита и других субмацералов. Показатели отражения измеряют на одном или более субмацералах витринита. В результатах анализа указывают, максимальный или произвольный показатель отражений и субмацерал, по которому производились измерения.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ*

_______________

* Обозначения и номера стандартов пункта 2, в бумажном оригинале приводятся обычным шрифтом. - Примечание изготовителя базы данных.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний.

ГОСТ 12112-78 Угли бурые. Метод определения петрографического состава

ГОСТ 9414.2-93 Уголь каменный и антрацит. Методы петрографического анализа. Часть 2. Метод подготовки образцов угля

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сущность метода заключается в измерении и сравнении электрических токов, возникающих в фотоэлектронном умножителе (ФЭУ) под влиянием светового потока, отраженного от полированных поверхностей мацералов или субмацералов исследуемого образца и стандартных образцов (эталонов) с установленным показателем отражения.

4 ОТБОР ПРОБ И ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ

4.1 Отбор проб для приготовления аншлиф-брикетов производят по ГОСТ 10742.

4.2 Аншлиф-брикеты изготовляют по ГОСТ 9414.2.

Из проб, предназначенных для измерения показателей отражения с построением рефлектограмм, изготовляют по два аншлиф-брикета диаметром не менее 20 мм.

4.3 Для приготовления аншлиф-брикетов из пород с включениями твердого рассеянного органического вещества предварительно производят обогащение измельченной породы, например методом флотации, методом химического разложения составной неорганической части пород и другими.

4.4 Для приготовления аншлиф-штуфов углей отбирают образцы от основных пластообразующих литотипов размером не менее 30x30x30 мм. При взятии проб из керна буровых скважин допускается отбирать образцы размером 20x20x20 мм.

4.5 Для приготовления аншлиф-штуфов из пород с включениями твердого рассеянного органического вещества отбирают образцы, в которых включения твердого органического вещества видны микроскопически или по типу отложений можно предположить их наличие. Размер образцов зависит от возможности отбора (естественные обнажения, горные выработки, керн буровых скважин).

4.6 Приготовление аншлиф-штуфов состоит из трех операций: пропитывания с целью придания образцам прочности и монолитности для последующих шлифования и полирования.

4.6.1 В качестве пропитывающих веществ применяют синтетические смолы, карнаубский воск, канифоль с ксилолом и др.

Для некоторых видов углей и пород с включениями твердого рассеянного органического вещества достаточно погрузить образец в пропитывающее вещество.

Если образец обладает достаточной прочностью, поверхность, перпендикулярную к плоскости наслоения, слегка шлифуют.
     
     Образцы слабоуплотненных песчано-глинистых пород, содержащих мелкие рассеянные органические включения, перед пропитыванием в канифоли с ксилолом просушивают в сушильном шкафу при температуре 70 °С в течение 48 ч.
     
     Образцы обвязывают проволокой, к концу которой прикрепляют этикетку с паспортом, и помещают в один слой в фарфоровую чашку, насыпают в нее канифоль, раздробленную на зерна величиной от 3 до 7 мм, и заливают ксилолом (3 см на 1 г канифоли) так, чтобы образцы были покрыты раствором полностью.
     
     Пропитывание проводят в вытяжном шкафу при нагревании на закрытой плитке в течение 50-60 мин до полного выпаривания ксилола. Затем образцы извлекают из чашки и охлаждают до комнатной температуры.

4.6.2 Шлифуют две взаимно параллельные плоскости пропитанного образца, перпендикулярные к наслоению, и полируют одну из них.

Шлифование и полирование проводят по ГОСТ Р 50177.2 и ГОСТ 12113.

4.7 При исследовании длительно хранившихся аншлиф-брикетов и аншлиф-штуфов, а также ранее измерявшихся образцов необходимо их перед измерениями показателя отражения сошлифовать на 1,5-2 мм и заново отполировать.

5 МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

5.1 Калибровочные эталоны

5.1.1 Эталоны показателя отражения, представляющие собой образцы с полированной поверхностью, удовлетворяют следующим требованиям:

а) изотропны или представляют собой основное сечение одноосных минералов;

б) прочны и коррозионноустойчивы;

в) сохраняют постоянный показатель отражения в течение длительного времени;

г) не содержат включений, впадин, границ зерен, внутренних трещин и дефектов;

д) имеют низкий показатель абсорбции.

5.1.2 Эталоны должны быть толщиной свыше 5 мм или иметь форму трехгранной призмы (30/60°) во избежание попадания в объектив количества света больше того, которое отражается от его верхней (рабочей) поверхности.

В качестве рабочей поверхности для определения показателя отражения используют отполированную грань. Основание и боковые стороны эталона покрывают непрозрачным черным лаком или помещают в прочную непрозрачную оправу.

Ход луча в клинообразном эталоне, вставленном в черную смолу, при фотометрических измерениях показателя отражения показан на рисунке 1.

Рисунок 1 - Ход луча в клинообразном эталоне, вставленном в черную смолу, при фотометрических измерениях показателя отражения

5.1.3 При проведении измерений применяют не менее трех эталонов с показателями отражения, близкими или перекрывающими область измерения показателей отражения исследуемых образцов. Для измерения показателя отражения угля, равного 1,0%, следует применять эталоны с показателями отражения приблизительно 0,6; 1,0; 1,6%.

Средние показатели преломления и отражения для общеупотребительных эталонов приведены в таблице 1.

Таблица 1

Средние показатели преломления отражения для общеупотребительных эталонов

5.1.4 Истинные значения показателя отражения эталонов определяют в специальных оптических лабораториях или рассчитывают по показателю преломления.

Зная показатель преломления и показатель абсорбции (если он значительный) эталона при длине волны 546 нм, можно вычислить показатель отражения () в процентах по формуле