ГОСТ 10538-87 Топливо твердое. Методы определения химического состава золы (с Изменением N 1)

9. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ФОСФОРА (V) С ПРИМЕНЕНИЕМ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА

     9.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в присутствии азотной кислоты фосфорномолибденованадиевого комплексного соединения, окрашенного в желтый цвет, и измерении оптической плотности раствора при длине волны 413 нм.

Определение фосфора проводят из основного раствора, приготовленного по п.2.4.1.12.

При необходимости, для определения фосфора из отдельной навески золы, применяют методы по ГОСТ 1932.

     9.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектрический колориметр с принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:3.

Калия фосфат однозамещенный по ГОСТ 4198, дважды перекристаллизованный и высушенный над серной кислотой.

Стандартный раствор однозамещенного фосфата калия: 0,1917 г фосфорнокислого калия растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки и перемешивают. 1 см стандартного раствора соответствует 0,1 мг оксида фосфора (V).

Аммония молибдат по ГОСТ 3765.

Аммония ванадат мета по ГОСТ 9336.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

9.3. Подготовка к анализу

9.3.1. Приготовление реактивной смеси

10 г молибдата аммония растворяют в 100 см воды при нагревании до 50 °С-60 °C. К раствору при непрерывном перемешивании постепенно приливают 2 см азотной кислоты. При образовании осадка раствор фильтруют. Одновременно 0,3 г ванадата аммония растворяют в 50 см воды при 50 °С-60 °C; раствор охлаждают и постепенно, при постоянном перемешивании, приливают 50 смраствора азотной кислоты. Растворы хранят в склянках из темного стекла в темном месте. Растворы смешивают непосредственно перед применением, постепенно вливая молибденовокислый раствор в ванадиевый, затем приливают 16 см азотной кислоты и перемешивают.

9.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см наливают 2, 4, 6, 8, 10 и 12 см стандартного раствора однозамещенного фосфата калия, что соответствует 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 и 1,2 мг оксида фосфора (V). В каждую колбу приливают по 5 см азотной кислоты, доливают водой до 50 см, приливают по 16 см реактивной смеси, доливают водой до метки и перемешивают.

Растворам дают стоять 15 мин и затем измеряют оптическую плотность при длине волны 413 нм в кювете с толщиной слоя раствора 30 мм в сравнении с контрольным раствором.

Контрольный раствор готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 10-25 см воды и прибавляют 5 см азотной кислоты, 16 см реактивной смеси, доливают водой до метки и перемешивают.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям оксида фосфора (V) строят градуировочный график.

     9.4. Проведение анализа

В стакан вместимостью 100 см отмеряют 10-25 см основного раствора, приготовленного по п.2.4.1.12, и выпаривают до получения влажных солей. Затем приливают 7-10 см азотной кислоты и, прикрыв стакан часовым стеклом, осторожно нагревают и выпаривают до 5 см. Если раствор выпарен до меньшего объема, то доливают азотную кислоту до 5 см. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 16 см реактивной смеси, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора по п.9.3.2.

По измеренному значению оптической плотности раствора находят по градуировочному графику массовую долю оксида фосфора (V) в граммах.

9.5. Обработка результатов

9.5.1. Массовую долю оксида фосфора (PO) в золе топлива в процентах вычисляют по формуле

,                                                 (10)     

где - масса оксида фосфора (V), найденная по градуировочному графику, г.