ГОСТ 10538-87 Топливо твердое. Методы определения химического состава золы (с Изменением N 1)

 7. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ  ДИОКСИДА ТИТАНА С ПРИМЕНЕНИЕМ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА

7.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в кислой среде. Влияние железа (III) устраняют восстановлением его аскорбиновой кислотой в присутствии сульфата меди.

7.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектрический колориметр с принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, раствор с (HCl)=2 моль/дм.

Кислота аскорбиновая (CHO), раствор.

100 г аскорбиновой кислоты растворяют в 1000 см раствора соляной кислоты. Раствор готовят непосредственно перед определением.

Меди сульфат (CuSO·5HO) по ГОСТ 4165, раствор 50 г/дм.

Калия пиросульфат (KSO) по ГОСТ 7172.

Аммония гидроксид по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

Диантипирилметан, раствор 10 г/дм.

Диантипирилметан растворяют в соляной кислоте с (HCl)=2 моль/дм. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение 12-14 сут.

Титана диоксид, прокаленный при 700 °С-800 °С.

     7.3. Подготовка к анализу

7.3.1. Приготовление стандартного раствора

Навеску диоксида титана массой 0,1 г сплавляют с 3 г пиросульфата калия в платиновом тигле при 700 °С - 800 °С до получения прозрачного плава.

Плав охлаждают и растворяют в растворе соляной кислоты. Раствор переливают в колбу вместимостью 1000 см, доливают раствор соляной кислотой до метки и перемешивают.

1 см стандартного раствора содержит 0,1 мг диоксида титана.

7.3.2. Построение градуировочного графика

В колбы вместимостью по 50 см наливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см стандартного раствора, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 и 0,8 мг диоксида титана.

В каждую колбу вносят по две капли раствора сульфата меди и по 5 см раствора аскорбиновой кислоты для восстановления триоксида железа.

Раствор отстаивают в течение 5-10 мин, а затем в колбу приливают 12 см раствора диантипирилметана и доливают раствор соляной кислоты до метки. Содержимое колбы перемешивают.

Раствор отстаивают в течение 1 ч и измеряют значение оптической плотности раствора при длине волны в диапазоне 400-430 нм в кювете с толщиной слоя раствора 50 мм в сравнении с контрольным раствором.

Контрольный раствор готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 см помещают 10-20 см раствора соляной кислоты и прибавляют все реактивы в той же последовательности, как указано выше.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям диоксида титана строят градуировочный график.

7.4. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 40-20 смосновного раствора, приготовленного по п.2.4.1.12.