ГОСТ 10538-87 Топливо твердое. Методы определения химического состава золы (с Изменением N 1)

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ И ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОСНОВНОГО РАСТВОРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении кремниевой кислоты из солянокислого раствора, полученного после сплавления навески золы топлива, путем многократного выпаривания раствора досуха или коагуляции желатином и определении диоксида кремния по разнице в массе осадка до и после обработки фтористоводородной кислотой.

Для разложения золы топлива в качестве плавней применяют карбонат натрия или карбонат натрия-калия. При анализе золы торфа допускается применять в качестве плавия* смесь тетрабората натрия и карбоната натрия (1:4).

__________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

2.2. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Печь муфельная электрическая с автоматическим регулятором, обеспечивающим постоянную температуру нагрева до 1100 °С.

Шкаф сушильный электрический с автоматическим регулятором, обеспечивающим постоянную температуру нагрева 105 °С-135 °С.

Тигель платиновый вместимостью 30-40 см с крышкой.

Чашка фарфоровая диаметром 15-17 см с плоским дном или круглодонная.

Баня песчаная или водяная.

Шпатель платиновый.

Щипцы тигельные с платиновыми наконечниками.

Натрия карбонат ( NaCO), безводный, измельченный по ГОСТ 83.

Калия-натрия карбонат (KNaCO), безводный, измельченный.

Натрия тетраборат 10-водный (NaBO·10HO) по ГОСТ 4199, прокаленный при 600 °С, измельченный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см и растворы 1:1 и 1%-ный.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см и раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 плотностью 1,13 г/см.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, 1%-ный раствор.

1 г желатина растворяют в 100 см воды, нагретой до 70 °С, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане 5-7 мин.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор, подкисленный азотной кислотой.

Аммоний роданид 5%-ный раствор.

2.3. Подготовка к анализу

Золу топлива прокаливают до постоянной массы по ГОСТ 11022.

Навеску золы топлива массой 1 г помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы, прибавляют 5-6 г плавня, перемешивают до однородной массы и смесь покрывают сверху 1-2 г плавня. Тигель должен быть заполнен не более чем на 1/3.

Тигель с содержимым закрывают крышкой, помещают в холодную муфельную печь, температуру нагрева постепенно повышают до 950  °С, при которой сплавляют смесь в течение 25-30 мин до однородной прозрачной массы. Затем раскаленный тигель погружают в холодную воду так, чтобы смачивалась только его внешняя поверхность.