ГОСТ 7303-90 Антрацит. Метод определения объемного выхода летучих веществ

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Навеску антрацита массой (1±0,01) г, взятую из тщательно перемешанной аналитической пробы, помещают в предварительно прокаленную и взвешенную кварцевую пробирку.

4.2. Предварительно прокаленную и взвешенную пробирку с навеской соединяют с прибором и опускают в нагретую печь на глубину 145 мм на равном расстоянии от нагретой поверхности печи при этом краны 7, 9 и 14 должны быть открыты. Во время испытания температура в печи должна быть (900±10)°С.

1 - милливольтметр; 2 - термопара; 3 - пробирка кварцевая; 4 - печь трубчатая, электрическая; 5 - навеска антрацита; 6 - трубка стеклянная с шарообразным расширением для помещения ваты; 7, 9, 13, и 14 - краны или зажимы; 8 - U-образный манометр; 10 - термометр; 11 - аспиратор; 12 - уравнительный сосуд; 15 - мерный цилиндр

Черт.2

Температура, понизившаяся при установке пробирки в печь, должна снова подняться до (900±10)°С в течение 3-4 мин. В противном случае испытание повторяют.

При нагревании пробирки слив раствора хлорида натрия из аспиратора регулируют так, чтобы давление в приборе поддерживалось постоянным, что фиксируют по мановакуумметру. Для сохранения постоянства условий перед каждым испытанием аспиратор полностью заполняют раствором.

4.3. Испытание продолжают 15 мин, в течение которых периодически, через 3 мин записывают температуру в аспираторе.

По истечении 15 мин закрывают краны 14, 7, 9 и вынимают пробирку из печи.

Объем газа, выделившегося при нагревании навески топлива или пустой пробирки, определяют по объему раствора, вытекающего из аспиратора в цилиндр, с погрешностью не более:

0,25 см - при использовании цилиндра вместимостью 25 см;

1 см - при использовании цилиндра вместимостью 250 см;

2,5 см - при использовании цилиндра вместимостью 500 см.