ГОСТ 10846-91

Группа С19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ЗЕРНО И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ

     
Метод определения белка

     
Grain and products of its processing. Method for determination of protein

МКС  67.060        

ОКСТУ 9709

Дата введения 1993-06-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ВНПО "Зернопродукт"

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.С.Зелинский, канд. техн. наук; К.А.Чурусов, канд. техн. наук (руководитель темы); Н.М.Яскина, канд. биол. наук; М.И.Шварцман, канд. техн. наук; А.Ф.Шухнов, канд. техн. наук; Е.В.Соломонова; И.А.Вережникова; Ж.Б.Левинтон; И.Д.Звенигородская; Н.П.Левицкая; Л.П.Зельцман

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.12.91 N 1995

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10846-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. ИЗДАНИЕ (май 2009 г.) с Поправкой* (ИУС 8-2006)

_________________________

* См. ярлык "Примечания".     

Настоящий стандарт распространяется на зерно и продукты его переработки и устанавливает метод определения белка.

Сущность метода заключается в минерализации органического вещества серной кислотой в присутствии катализатора с образованием сульфата аммония, разрушении сульфата аммония щелочью с выделением аммиака, отгонке аммиака водяным паром в раствор серной или борной кислоты с последующим титрованием.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб зерна - по ГОСТ 13586.3.

1.2. Отбор проб крупы - по ГОСТ 26312.1.

1.3. Отбор проб муки и отрубей - по ГОСТ 27668.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Мельница лабораторная марки УI-УМЛ, марки ЛЭМ или другой марки, обеспечивающая требуемую крупность размола.

Сито из проволочной сетки N 08 по ТУ 14-4-1374.

Весы лабораторные общего назначения с пределом допускаемой погрешности взвешивания ±0,01 г.

Весы лабораторные общего назначения с пределом допускаемой погрешности взвешивания ±0,001 г.

Шкаф сушильный электрический СЭШ-3М или другого типа с терморегулятором, обеспечивающим создание и поддержание температуры в рабочей зоне высушивания 100-140°С с погрешностью ±2°С.

Электронагреватели или газовые горелки.

Бачок-преобразователь металлический или термостойкая колба вместимостью 2000 см.

Колбы Кьельдаля исполнения 2 вместимостью 100, 250 и 500 см по ГОСТ 25336.

Бюретки вместимостью 25 или 50 см.

Колбы конические исполнения 2 вместимостью 250 и 500 см по ГОСТ 25336.

Колбы мерные исполнения 1 вместимостью 500 и 1000 см по ГОСТ 1770.

Холодильник шариковый или с прямой трубкой исполнения 3 по ГОСТ 25336.

Каплеуловитель исполнения КО-60 по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные лабораторные диаметром 25 или 36 мм, высотой 38 или 50 мм по ГОСТ 25336.

Пробирки цилиндрические диаметром 10 мм, высотой 90 мм по ГОСТ 25336.

Трубки стеклянные соединительные по ГОСТ 25336.

Капельница для индикатора.

Ступки фарфоровые и пестик.

Стакан фарфоровый вместимостью 1000 см по ГОСТ 9147.

Цилиндр мерный вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х.ч., и раствор серной кислоты или стандарт-титр концентрации 0,05 моль/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., раствор массовой концентрации 330-400 г/дм и раствор гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/дм.

Кислота борная по ГОСТ 9656, ч.д.а., и раствор массовой концентрации 40 г/дм.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, водный раствор объемной долей 30%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.

___________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Метиловый красный.

Бромкрезоловый зеленый.

Селен, ч.

3. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ

3.1. Подготовка пробы к определению

3.1.1. Из средней пробы зерна или продукта его переработки вручную или при помощи делителя выделяют (50,0±0,1) г. Зерно и крупу очищают от сорной примеси, за исключением испорченных зерен или ядер. Очищенное зерно или крупу размалывают на лабораторной мельнице так, чтобы весь размолотый продукт прошел при просеивании через сито из проволочной сетки N 08.

При размоле на мельнице зерно, влажность которого превышает 17%, предварительно подсушивают на воздухе или в одном из следующих устройств: сушильном шкафу, термостате, лабораторном сушильном аппарате ЛСА при температуре воздуха не более 50°С.

3.1.2. Из тщательно перемешанного материала отбирают и помещают в чистую и сухую пробирку, свободно входящую в колбу Кьельдаля, поочередно две навески массой 0,3-0,7 г каждая. Пробирку с навеской взвешивают на весах с погрешностью ±0,001 г, помещают как можно глубже в колбу Кьельдаля (во избежание распыления продукта по стенкам колбы) и осторожно высыпают продукт из пробирки. Пустую пробирку взвешивают. По разности между результатами первого и второго взвешивания устанавливают массу навески.

Для облегчения введения пробирки с навеской в колбу Кьельдаля на запаянный конец пробирки надевают резиновую трубку.

Допускается взвешивать навеску на обеззоленном фильтре размером 3x3 см. Фильтр с навеской сворачивают и помещают в колбу Кьельдаля.

Примечание. При взятии навески на обеззоленном фильтре в "холостом" определении проводят обязательное сжигание фильтра.

3.1.3. Одновременно со взятием навесок для анализа берут навески для определения влажности: зерна - по ГОСТ 13586.5, крупы - по ГОСТ 26312.7, муки и отрубей - по ГОСТ 9404.

3.2. Подготовка реактивов и растворов

3.2.1. Для приготовления катализатора 1 взвешивают 10,0 г сернокислой меди, 100,0 г сернокислого калия и 2,0 г селена, помещают навеску в ступку и смесь тщательно растирают до получения однородного мелкозернистого порошка.

Для приготовления катализатора 2 взвешивают 10,0 г сернокислой меди и 300,0 г сернокислого калия, помещают навески в ступку и смесь тщательно растирают до получения однородного мелкозернистого порошка.

3.2.2. Для приготовления раствора индикатора взвешивают 0,2 г метилового красного и 0,1 г бромкрезолового зеленого; растворяют навески в 100 см 96%-ного этилового спирта.