ГОСТ 26951-86 Почвы. Определение нитратов ионометрическим методом

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление раствора алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1%.

Готовят из расчета 10 г алюмокалиевых квасцов, взвешенных с погрешностью не более 0,1 г на 1000 см раствора.

3.2. Приготовление растворов сравнения

3.2.1. Приготовление раствора концентрации =0,1 моль/дм ()=1.

10,11 г азотнокислого калия, высушенного до постоянной массы при температуре (105±5) °С, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 г. При появлении мути или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

3.2.2. Приготовление раствора концентрации =0,01 моль/дм (=2).

Готовят 10-кратным разбавлением раствора, приготовленного по п.3.2.1 экстрагирующим раствором в день проведения анализа.

3.2.3. Приготовление раствора концентрации =0,001 моль/дм (=3).

Готовят 10-кратным разбавлением раствора, приготовленного по 3.2.2 экстрагирующим раствором в день проведения анализа.

3.2.4. Приготовление раствора концентрации =0,0001 моль/дм (=4).

Готовят 10-кратным разбавлением раствора, приготовленного по п.3.2.3, экстрагирующим раствором.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление приэлектродного раствора

10,11 г азотнокислого калия и 0,37 г хлористого калия, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки,

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 г. При появлении мути или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

3.4. Подготовка электродов к работе

Новый нитратный ионоселективный электрод тщательно промывают дистиллированной водой и ополаскивают приэлектродным раствором. Затем электрод заполняют приэлектродным раствором и выдерживают в течение 24 ч в растворе концентрации =0,1 моль/дм. После этого электрод помещают на 10 мин в дистиллированную воду, промокают фильтровальной бумагой и проверяют его функцию, используя растворы сравнения. В диапазоне от 2 до 4 единиц электрод должен иметь линейную функцию с наклоном (56±3) мВ на единицу . Если характеристика отличается от заданной, электрод непригоден для работы. В перерывах между работой электрод хранят в растворе концентрации =0,1 моль/дм.

Электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкцией завода-изготовителя. В перерывах между работой электрод хранят в дистиллированной воде. Первичная и периодическая поверка электрода - по ГОСТ 8.149-75.