Сущность метода заключается в титровании кальция трилоном Б при рН 12,5-13,0 с использованием в качестве индикатора хрома кислотного темно-синего или мурексида и магния при рН около 10 с использованием в качестве индикатора хрома кислотного темно-синего.
Метод не пригоден для определения кальция и магния с хромом кислотным темно-синим в вытяжках с рН ниже 4,5.
2.1. Метод отбора проб
2.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26483-85.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
2.2.1. Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
мешалку магнитную;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
стаканы химические вместимостью 100 см по ГОСТ 25336-82;
аммиак водный по ГОСТ 3769-79, ч.д.а.;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, ч.д.а.;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации 2 моль/дм;
гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, ч.д.а., раствор массовой концентрации 50 г/дм;
натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, ч.д.а.;
кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.;
соль динатриевую этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты двуводную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а. или стандарт-титр, с (Na ЭДТА)=0,1 моль/дм (0,1 н.);
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., разбавленную дистиллированной водой 1:1 и 1:4;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а.;
спирт этиловый ректификованный, технический по ГОСТ 18300-72, разбавленный дистиллированной водой 1:4;
хром кислотный темно-синий, индикатор;
мурексид, индикатор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72
.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление раствора кальция концентрации с (Са)=0,05 моль/дм (0,05 н.)