2. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА СУЛЬФАТА
Сущность метода заключается в осаждении иона сульфата хлористым барием и турбидиметрическом определении его в виде сульфата бария. В качестве стабилизатора взвеси используют поливиниловый спирт или глицерин.
Метод не применяется для анализа водных вытяжек, окрашенных органическим веществом.
2.1. Метод отбора проб
2.1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 26423-85.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
2.2.1. Для проведения анализа применяют:
фотоэлектроколориметр;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
пробирки стеклянные диаметром 16 мм и вместимостью не менее 15 см по ГОСТ 25336-82;
посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а.;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации (НСl)=1 моль/дм;
поливиниловый спирт, ч.д.а., или глицерин по ГОСТ 6259-75, ч.д.а.;
натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х.ч.;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., раствор с массовой долей 0,5%;
соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление запасного осаждающего раствора с поливиниловым спиртом
5 г поливинилового спирта и 20 г хлористого бария взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см. Приливают примерно 800 см дистиллированной воды, 60 см раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм и нагревают смесь при перемешивании до полного растворения реактивов. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
2.3.2. Приготовление рабочего осаждающего раствора с поливиниловым спиртом
В день проведения анализа запасной осаждающий раствор разбавляют дистиллированной водой в отношении 2:1.
2.3.3. Приготовление осаждающего раствора с глицерином
Взвешивают 20 г хлористого бария с погрешностью не более 0,1 г и помещают в мерную колбу вместимостью 500 см. Приливают примерно 300 см дистиллированной воды и 60 см соляной кислоты концентрации 1 моль/дм. После полного растворения хлористого бария объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Приготовленный раствор смешивают с глицерином в отношении 1:1. Раствор хранят не более 3 мес.