ГОСТ 26261-84 Почвы. Методы определения валового фосфора и валового калия

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление раствора с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,1 мг/мл

(0,1917±0,0015) г фосфорнокислого однозамещенного калия растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 мл. Добавляют 10 мл раствора с массовой долей серной кислоты 10%, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора 2 мес.

3.2. Приготовление раствора с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,01 мг/мл

Раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,1 мг/мл разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой в 10 раз. Хранят раствор не более 5 дней.

3.3. Приготовление раствора с массовой концентрацией калия 500 мкг/мл

(0,9533±0,0015) г хлористого калия растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора 1 мес.

3.4. Приготовление смешанного молибденосурьмяного окрашивающего реактива

6 г молибденовокислого аммония и 0,15 г сурьмяновиннокислого калия растворяют в 100 мл дистиллированной воды, нагретой до 60 °С. Если необходимо, то фильтруют. Раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют 500 мл серной кислоты с молярной концентрацией (HSO)=2,5 моль/л и доливают дистиллированной водой до 1 л. В темной склянке раствор можно хранить до 1 мес.

3.5. Приготовление раствора А

10 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 мл дистиллированной воды, нагретой до 60 °С. К раствору медленно при перемешивании добавляют 2 мл -концентрированной азотной кислоты и охлаждают раствор до комнатной температуры, если необходимо, фильтруют.

3.6. Приготовление раствора Б

0,30 г ванадиевокислого аммония растворяют в 50 мл дистиллированной воды, нагретой до 60 °С. Раствор охлаждают до комнатной температуры и добавляют 50 мл раствора с объемной долей азотной кислоты 5%.

3.7. Приготовление смешанного молибденованадатного окрашивающего реактива

К раствору Б небольшими порциями, при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой, приливают раствор А. Затем к смеси добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты и снова перемешивают раствор стеклянной палочкой. В темной склянке раствор можно хранить 1 мес.

3.8. Приготовление суспензии гидроокиси алюминия

В 200 мл дистиллированной воды, подкисленной соляной кислотой до изменения окраски индикаторной бумаги, соответствующей рН-2-3, и нагретой до 50-60 °С, растворяют 100 г сернокислого алюминия или 100 г хлористого алюминия, если необходимо, фильтруют. В прозрачный раствор небольшими порциями добавляют, при перемешивании стеклянной палочкой, раствор с массовой долей углекислого аммония 10% до прекращения выпадения осадка, а затем еще избыток 1-2 мл. Суспензию охлаждают до комнатной температуры и используют для пропитывания беззольных фильтров с синей лентой.

3.9. Приготовление серии растворов сравнения для определения фосфора по молибденофосфорной сини

В восемь мерных колб вместимостью по 100 мл каждая из бюретки наливают разные объемы раствора с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,01 мг/мл: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 мл. В каждую колбу до объема наливают соляную кислоту с молярной концентрацией (HCI)=0,025 моль/л. Далее проводят все операции как изложено при описании указанного метода определения фосфора в почве (разд.4).

3.10. Приготовление серии растворов срaвнения для определения фосфора молибденованадатным методом

В семь мерных колб вместимостью по 50 мл каждая из бюретки наливают разные объемы раствора с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,1 мг/мл: 0; 0,5; 1,0; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0 мл. Затем в каждую колбу приливают по 2,5 мл концентрированной азотной кислоты. Далее проводят все операции, как указано при описании данного метода определения фосфора в почве (разд.4).

3.11. Приготовление серии растворов сравнения для определения калия методом фотометрии пламени

В шесть мерных колб вместимостью по 100 мл каждая из бюретки наливают разные объемы раствора с массовой концентрацией калия 500 мкг/мл: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мл. При разложении почвы фтористоводородной кислотой в каждую колбу добавляют по 1,3 мл раствора с объемной долей соляной или азотной кислоты 50%. Затем в каждую колбу вводят рассчитанный объем раствора с массовой долей аммиака 10%, необходимый для нейтрализации введенной кислоты, а также все реактивы, которые добавляют к фильтрату почвы при этом методе. При разложении почвы спеканием по методу Бурьянова в каждую колбу вводят все реактивы, добавляемые к фильтрату почвы при этом методе. Растворы доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают и вводят в распылитель пламенного фотометра. В зависимости от разрешающей способности используемого прибора допускается для растворов сравнения брать больший или меньший диапазон концентраций калия.