3.1. Приготовление экстрагирующего раствора - раствора соляной кислоты концентрации (НСl)=0,2 моль/дм
Для приготовления 1 дм раствора отмеривают 16 см соляной кислоты. Отмеренный объем кислоты при перемешивании вливают в воду и доводят объем водой до 1 дм. Точную концентрацию полученного раствора устанавливают титрованием. Для этого в три конические колбы отбирают по 5 см приготовленного раствора, прибавляют по 50 см воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления точной концентрации используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора (), моль/дм, вычисляют по уравнению
,
где - концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм;
- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см;
- объем раствора соляной кислоты, отобранный для титрования, см.
Допускается использование раствора соляной кислоты концентрации от 0,19 до 0,21 моль/дм
.
3.2. Приготовление окрашивающего реактива
3.2.1. Приготовление реактива А
(6,0±0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15±0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см раствора серной кислоты концентрации =5 моль/дм и доводят объем водой до 1 дм.
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
3.2.2. Приготовление реактива Б
(1,00±0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 170 см реактива А и доводят объем раствора водой до 1 дм. Раствор готовят в день проведения анализа.
3.3. Приготовление раствора с концентрацией 1 г/дм и 2 г/дм
(1,918±0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (2,113±0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.
Раствор хранят не более 1 года.
3.4. Приготовление серии растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 250 см помещают указанные в табл.1 объемы раствора, приготовленного по п.3.3. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.
Таблица 1
Номер раствора сравнения | |||||||
Характеристика раствора | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
Объем раствора, приготовленного по п.3.3, см | 0 | 1,0 | 2,5 | 5,0 | 7,5 | 10 | 12,5 |
Концентрация в растворах сравнения, г/дм | 0 | 0,004 | 0,010 | 0,020 | 0,030 | 0,040 | 0,050 |
Массовая доля в почве (для минеральных горизонтов), млн | 0 | 20 | 50 | 100 | 150 | 200 | 250 |
Массовая доля в почве (для торфяных и органических горизонтов), млн | 0 | 200 | 500 | 1000 | 1500 | Не применяются | |
Концентрация в растворах сравнения, г/дм | 0 | 0,008 | 0,020 | 0,040 | 0,060 | 0,080 | 0,100 |
Массовая доля в почве (для минеральных горизонтов), млн | 0 | 40 | 100 | 200 | 300 | 400 | 500 |
Массовая доля в почве (для торфяных и органических горизонтов), млн | 0 | 400 | 1000 | 2000 | Не применяются |
Растворы сравнения хранят не более 1 мес.