3.1. Приготовление экстрагирующего раствора - раствора серной кислоты концентрации (1/2 HSО) = 0,1 моль/дм.
Для приготовления 1 дм раствора отмеривают 2,8 см серной кислоты. Отмеренный объем при перемешивании вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1 дм. Точную концентрацию приготовленного раствора устанавливают титрованием. Для этого в три конические колбы отбирают по 10 см приготовленного раствора, приливают по 50 см воды, добавляют по 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора серной кислоты (1/2 HSО) (), моль/дм, вычисляют по уравнению
,
где - концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм;
- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см;
- объем раствора серной кислоты, отобранный для титрования, см.
Допускается использование раствора серной кислоты концентрации (1/2 HSО) от 0,096 до 0,104 моль/
дм.
3.2. Приготовление окрашивающего реактива
3.2.1. Приготовление реактива А
(6,0±0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15±0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см раствора серной кислоты концентрации (1/2 HSО)=5 моль/дм и доводят объем водой до 1 дм.
Раствор хранят в склянке из темного стекла
.
3.2.2. Приготовление реактива Б
(1,00±0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 170 смреактива А и доводят объем водой до 1 дм.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.3. Приготовление раствора концентрации PО и КО 1 г/дм
(1,918±0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (0,532±0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.
Раствор хранят не более 1 года.
3.4. Приготовление серии растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 250 см помещают указанные в табл.1 объемы раствора, приготовленного по п.3.3, и доводят объемы до метки экстрагирующим раствором.
Таблица 1