ГОСТ 17626-81 Казеин технический. Технические условия (с Изменением N 1)

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор и подготовка проб к анализу - по ГОСТ 26809:

Подготовку проб казеина к анализу осуществляют следующим образом.

Из средней пробы отвешивают на пергаментной бумаге от 50 до 60 г казеина и измельчают его. Для измельчения казеина используют электрическую лабораторную мельницу или бытовую электрокофемолку по ГОСТ 19423, или другое измельчающее устройство, обеспечивающее размол казеина размером частиц от 0,4 до 0,5 мм. Размолотый казеин просеивают через лабораторное сито с проволочной сеткой N 05 по ГОСТ 3826. Оставшиеся на сите крупные частицы измельчают снова до просева через сито без остатка.

Для определения цвета размолотый казеин просеивают последовательно через сито с проволочной сеткой N 06 и 04 по ГОСТ 3826 или сита с тканью N 120 и 170 по ГОСТ 4403 (с размером отверстий 0,6 и 0,4 мм соответственно). Для анализа используют остаток казеина на втором сите крупностью помола 0,5 мм.

Молотый казеин не измельчают.

Полученные пробы казеина помещают в колбы номинальной вместимостью 100 или 250 см по ГОСТ 25336 с пришлифованными пробками или в стеклянные банки вместимостью 200 см по ГОСТ 5717.2 с полиэтиленовыми крышками.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Определение массовой доли влаги

4.2.1. Аппаратура, посуда, реактивы

Весы лабораторные рычажные 1-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления 0,0001 г по ГОСТ 24104*.

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Шкаф сушильный лабораторный или шкаф сушильный электрический лабораторный типа СНОЛ.

Баня водяная с регулируемым обогревом.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) типа СВ диаметром 30 мм и высотой 45 мм или типа СН диаметром 32 или 43 мм и высотой 30 мм по ГОСТ 25336 или бюксы алюминиевые.

Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711 прокаленный, или другой гигроскопический материал.

4.2.2. Подготовка к анализу

Бюксы и снятые с них крышки сушат в сушильном шкафу при температуре (102±2) °С в течение 1 ч. Закрывают бюксы крышками, помещают их в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,0001 г.

4.2.3. Проведение анализа

Взвешивают в бюксе 2,8-3,2 г казеина. Ставят открытую бюксу и крышку в сушильный шкаф и сушат при температуре (102±2) °С в течение 4 ч. Затем закрывают бюксу крышкой, переносят в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и быстро взвешивают.

Повторяют высушивание в сушильном шкафу каждый раз в течение 1 ч до тех пор, пока разница между результатами последовательных взвешиваний будет не более 0,001 г. Если после повторного высушивания масса увеличится, для расчета берут результаты предыдущего взвешивания.

Общая продолжительность сушки не должна превышать 6 ч.

4.2.4. Обработка результатов

Массовую долю влаги в техническом казеине в процентах вычисляют по формуле

,