ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа (с Изменениями N 1, 2)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
(обязательное)

ПРОВЕРКА ПРАВИЛЬНОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АЛЬДЕГИДОВ

При несоответствии полученного количества альдегидов нормативному, а также для каждых фотоэлектроколориметра и партии используемых реактивов следует составлять градуировочный график. На основании градуировочного графика составляют уравнение для расчета массовой концентрации альдегидов в этиловом спирте.

Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика используют типовые спиртовые растворы по НД [1] с содержанием альдегидов 2; 3; 4 и 10 мг в 1 дм безводного спирта.

Проводят колориметрическую реакцию этих растворов с раствором пирогаллола в присутствии концентрированной серной кислоты по прописи, изложенной в 6.1.3.1 при анализе ректификованного спирта.

По полученным после колориметрирования результатам строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения оптических плотностей, а на оси абсцисс - соответствующие этим значениям количества альдегидов (мг в 1 дм безводного спирта).

Оптическую плотность каждого раствора определяют не менее трех раз и из полученных значений находят среднее арифметическое.

Зависимость между оптической плотностью и количеством альдегидов в исследуемых растворах на градуировочном графике должна быть прямолинейной.

Составление уравнения для расчета массовой концентрации альдегидов в спирте

Уравнение прямой, полученной на градуировочном графике, имеет вид (1), т.е. в данном случае для оптической плотности : (1). Для определения неизвестных параметров и следует составить четыре уравнения для четырех значений и соответствующих им значений оптической плотности :

Эти уравнения объединяют по два и складывают:

Определяют коэффициенты и :

Подставляют значения в одно из уравнений и находят значение :