ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа (с Изменениями N 1, 2)

     5.11 Определение объемной доли метилового спирта

Метод основан на реакции окисления метилового спирта марганцовокислым калием и серной кислотой с образованием формальдегида, образующего окраску в результате взаимодействия с фуксинсернистым реактивом II.

5.11.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Секундомер по нормативному документу.

Штатив для пробирок.

Бюретка 1-1-2-2-0,01 по ГОСТ 29251.

Пипетки 1-1-2-0,5; 1-1-2-1 и 1-1-2-5 по ГОСТ 29227.

Пробирки вместимостью 25 см с пришлифованными пробками.

Склянки с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см, из темного стекла вместимостью 500 см.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Кислота серная х.ч., выдерживающая пробу Саваля, по ГОСТ 4204 или ос.ч. по ГОСТ 14262, концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в соотношении 1:1.

Кислота щавелевая х.ч. по ГОСТ 22180, насыщенный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор с массовой долей 1%.

Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195, водный раствор с массовой долей 20%.

Фуксинсернистый реактив II по НД [1].

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Типовые спиртовые растворы для определения метилового спирта по НД [1].

5.11.2 Проведение анализа

В одну пробирку с пришлифованной пробкой помещают 0,1 см анализируемого спирта, а в другую - 0,1 см соответствующего типового раствора метилового спирта. Затем в каждую приливают по 5 см водного раствора марганцовокислого калия с массовой долей 1% и по 0,4 см раствора серной кислоты (плотностью 1,830 г/см), разбавленной в два раза дистиллированной водой. Пробирки закрывают пробками, их содержимое перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 3 мин.

Затем в каждую пробирку приливают по 1 см насыщенного раствора щавелевой кислоты или водного раствора сернистокислого натрия с массовой долей 20% и перемешивают. Когда жидкость в пробирках приобретет светло-желтую окраску, из бюретки приливают по 1 см концентрированной серной кислоты и после обесцвечивания раствора добавляют по 5 см фуксинсернистого реактива II. Содержимое пробирок перемешивают, выдерживают в течение 35 мин при комнатной температуре и сравнивают окраску растворов. Окраска растворов с испытуемым спиртом должна совпадать с окраской соответствующего типового раствора метилового спирта или быть менее интенсивной.

Для анализа спиртов "Люкс" и "Экстра" используют типовой раствор с объемной долей метилового спирта 0,03%, спиртов высшей очистки, питьевого 95%-ного и 1-го сорта - 0,05%, спирта-сырца - 0,13%.

В ректификованном спирте и спирте-сырце, выработанных из сахаросодержащего сырья, объемную долю метилового спирта не определяют.

5.11.3 Анализ спирта-сырца проводят по 5.11.2.