ГОСТ 5474-66
Группа Н69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ
Метод определения золы
Vegetable oils. Method of determination of ash
ОКСТУ 9141
Дата введения 1968-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 11.10.66
3 Международный стандарт ИСО 6884-85 применен в качестве приложения
4 ВЗАМЕН ГОСТ 5474-50
5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, приложения |
1.1 | |
2.1, приложение | |
1.1 | |
1.1 | |
1.1 | |
1.1 | |
1.1 |
6 Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.91 N 2349
7 ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1981 года, августе 1986 года, декабре 1991 года (ИУС 10-81, 11-86, 5-92)
Настоящий стандарт распространяется на масла растительные и жиры и устанавливает метод определения массовой доли общей золы.
Общей золой называется прокаленный минеральный остаток, образующийся после сжигания масла.
Применение метода предусматривается в нормативно-технической документации, устанавливающей технические требования к растительным маслам и жирам.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
1.1. Для определения массовой доли золы применяется следующая аппаратура и реактивы:
тигли фарфоровые по ГОСТ 9147, высокие, наружным диаметром 55 мм, высотой 70 мм;
электрическая плитка по ГОСТ 14919;
баня песочная;
электрическая муфельная печь;
щипцы для тиглей;
эксикатор по ГОСТ 25336, исполнение 1, диаметр 180-290 мм;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 *2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые другие весы, обеспечивающие требуемую точность измерения;
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".
фильтры беззольные;
шкаф сушильный лабораторный;
перекись водорода, раствор с массовой долей 10% по ГОСТ 177;
карбонат аммония, х.ч., по нормативно-технической документации;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2.1. Отбор проб производят по ГОСТ 5471*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. - Примечание "КОДЕКС".
2.2. Пробу испытуемого масла тщательно перемешивают.
3.1. 10 г (для нерафинированных масел и жиров, в том числе и высококислотных) и 20-25 г (для гидратированных, рафинированных и низкокислотных масел и жиров) отвешивают на весах второго класса точности с записью результата до четвертого знака в предварительно прокаленный, охлажденный в эксикаторе и взвешенный тигель и сжигают до полного озоления.
Сжигание необходимо производить очень осторожно во избежание сильного воспламенения масла, для чего тигель сначала помещают в песочную баню или электрическую плитку, покрытую асбестом, опускают в масло бумажный фильтр, сделанный из беззольного фильтра, и зажигают его. По мере выгорания фитиля необходимо, не удаляя остатки его, опускать новый или вновь зажигать, если горение прекращается. Когда совершенно прекратится выделение паров и газов, а на дне тигля останется лишь сморщенная корочка, тигель переносят в муфельную печь и, постепенно повышая температуру, озоляют остаток в тигле при температуре не выше 600 °С в течение 1-4 ч в зависимости от того, насколько быстро образуется остаток, не содержащий углерода. Если после 4 ч прокаливания зола все еще содержит углерод, то добавляют несколько капель перекиси водорода, подсушивают на песчаной бане и снова прокаливают в печи до полного удаления углерода (иногда подобную обработку необходимо повторить).
Затем тигель вынимают из муфельной печи, слегка охлаждают, ставят в эксикатор и через 20-30 мин взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3.2. Для высококислотных масел определение проводят по п.3.1. Прокаливание пустого тигля в печи проводят при температуре 500-550 °С.
После обугливания дают тиглю остыть и переносят остаток в воду. Фильтруют через беззольный фильтр и собирают фильтрат в стакан.
Переносят фильтр с остатком в тигель и помещают в термостат при (103±2) °С до полного высушивания бумаги. Переносят тигель на плитку и осторожно нагревают, как указано в п.3.1, до обугливания. Затем прокаливают в печи при температуре 500-550 °С до исчезновения углеродных частиц или до тех пор, пока внешний вид остатка не перестанет изменяться. Если в остатке все еще содержится углерод, повторяют процедуру с добавлением перекиси водорода, как указано в п.3.1. Тигель охлаждают.
Полученный фильтрат количественно переносят в тигель и выпаривают досуха на песчаной бане. Добавляют 0,5-2 г карбоната аммония с целью карбонизации золы, затем прокаливают остаток в печи при температуре 500-550 °С. Охлаждают тигель в эксикаторе и через 20-30 мин взвешивают с точностью до 1 мг. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.
3.3. Допускается проводить испытание по ИСО 6884 в соответствии с приложением.
3.2, 3.3. (Введены дополнительно, Изм. N 3).
4.1. Массовую долю золы в испытуемом масле () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески испытуемого масла в г;
- масса пустого тигля в г;
- масса тигля с золой в г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Конечный результат выражается как среднее арифметическое двух параллельных определений.
4.3. Расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,002%.
ИСО 6884-85
ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ
1. Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли золы, применимый для всех животных и растительных масел и жиров, включая высококислотные масла.
2. Ссылка
ГОСТ 5471-83 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб.*
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. - Примечание "КОДЕКС".
3. Определение
В настоящем стандарте применяют следующее определение.
Зола - неорганический остаток, образующийся после сжигания, проводимого в описанных условиях и выражаемый массовой долей.
4. Сущность метода
Сжигание навески исследуемой пробы при определенной температуре с последующим взвешиванием полученного остатка.
5. Реактивы
Все используемые реактивы должны быть аналитически чистыми, а применяемая вода должна быть дистиллированной или эквивалентной чистоты.
5.1. Перекись водорода, 10%-ный раствор (по объему).
5.2. Карбонат аммония.
6. Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование, а также аппаратура, указанная в пп.6.1-6.6.
6.1. Тигель (низкий) вместимостью 50 см, желательно из кварца или платины.
6.2. Плитка или горелка.
6.3. Печь, обеспечивающая температуру 500-600 °С.
6.4. Фильтры бумажные, обеззоленные.
6.5. Баня водяная, кипящая.
6.6. Эксикатор.
7. Отбор проб