ГОСТ 27001-86 Икра и пресервы из рыбы и морепродуктов. Методы определения консервантов (с Изменением N 1)

     2а. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЙНОКИСЛОГО НАТРИЯ

2а.1. Сущность метода

Метод основан на извлечении бензойной кислоты этиловым эфиром из безбелковой водной вытяжки, хроматографическом разделении в тонком слое сорбента и спектрофотометрическом определении содержания бензойной кислоты из элюата.

2а.2. Аппаратура, реактивы, материалы

Аппаратура, реактивы, материалы - по п.2.2, кроме бюреток, капельниц, натрия гидроокиси, фенолфталеина, спирта этилового, а также указанные ниже.

Колбы мерные 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 1-10; 2-5 (10) по ГОСТ 1770.

Пробирки мерные П-2-5 (10)-0,2 ХС по ГОСТ 1770.

Пробирки П 4-15 (20)-ХС по ГОСТ 25336.

Колбы круглодонные К-1 (2)-50-ТХС; К-1 (2)-100-ТХС по ГОСТ 25336.

Баня песчаная.

Камера для тонкослойной хроматографии.

Пластинки "Силуфол UV 254 нм" 2020 см.

Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 мкл или калиброванные стеклянные капилляры.

Карандаш простой М или 2М.

Источник ультрафиолетового излучения с рабочей длиной волны 254 нм.

Фен или вентилятор.

Спектрофотометр.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Эфир этиловый уксусной кислоты (этилацетат), х.ч., по ГОСТ 22300.

Эфир петролейный, фракция с температурой кипения от 40 до 70 °С.

Кислота муравьиная, ч., по ГОСТ 5848.

Допускается использовать другую стеклянную посуду и лабораторное оборудование с техническими характеристиками, обеспечивающими требуемую точность измерения.

2а.3. Подготовка к испытанию

2а.3.1. Подготовка к испытанию - по п. 2.3.

2а.3.2. Приготовление стандартного раствора бензойной кислоты

Отвешивают 100 мг бензойной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см и доводят до метки этиловым эфиром. Допускается использование этилацетата. Массовая концентрация полученного раствора должна быть 4 мг/см.

2а.4. Проведение испытания

Экстракт, полученный по п.2.4 с использованием этилового эфира, сушат в течение 2 ч над 6 г безводного сернокислого натрия, затем фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу с притертой пробкой.