Профессиональное решение
для специалистов строительной отрасли

     
ГОСТ 5901-87

Группа Н49

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ

Методы определения массовой доли золы и металломагнитной примеси

Confectionery. Methods for determination of ash and metallomagnetic admixture content



MКC 67.180.10

ОКСТУ 9109

Дата введения 1989-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.87 N 4007

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5901-58

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1277-75

3.1

ГОСТ 1770-74

3.1

ГОСТ 3118-77

3.1

ГОСТ 4461-77

3.1

ГОСТ 4517-87

3.1

ГОСТ 5904-82

1.1

ГОСТ 6709-72

3.1, 4.1

ГОСТ 9147-80

2.1, 3.1

ГОСТ 24104-88

2.1, 4.1

ГОСТ 25336-82

2.1, 3.1

ГОСТ 25706-83

4.1



5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и полуфабрикаты и устанавливает методы определения в них массовой доли золы и массовой доли металломагнитной примеси в какао-порошке, шоколаде в порошке и сыпучих полуфабрикатах шоколадного производства.

Под общей золой понимают остаток минеральных веществ, полученный в результате сжигания органических веществ исследуемого продукта.

Под нерастворимой золой понимают часть общей золы, не растворенной после ее обработки раствором соляной кислоты массовой долей 10%.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 5904.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ОБЩЕЙ ЗОЛЫ


Метод основан на сжигании органических веществ в навеске исследуемого продукта.

2.1. Аппаратура

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104* или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

_______________

* С 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).


Пестик 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.

Печь муфельная электрическая.

Плитка электрическая или газовая горелка.

Тигель высокий 4 или 5, или тигель низкий 6 по ГОСТ 9147.

Треугольники для тиглей.

Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.

Штатив лабораторный.

Щипцы тигельные.

Эксикатор 2-230 или 2-290 по ГОСТ 25336.

Примечание. Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску исследуемого продукта массой 5-10 г помещают в предварительно взвешенный прокаленный до постоянной массы тигель.

Навеску сначала осторожно обугливают на небольшом пламени газовой горелки или на электрической плитке до прекращения выделения дыма.

После обугливания навески тигель ставят в муфельную печь, нагретую до 500 °С - 600 °С (красное каление).

Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым.

После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают, затем вторично прокаливают не менее 30 мин.

Озоление считают законченным, если масса тигля с золой после повторного взвешивания изменилась не более чем на 0,0015 г.

2.2.2. Обработка результатов

Массовую долю общей золы () в процентах вычисляют по формуле

,


где - масса тигля, г;

- масса тигля с остатком после сжигания навески и прокаливания, г;

- масса навески продукта, г.

2.2.3. Результаты параллельных определений вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

2.2.4. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,02%, выполненных в разных лабораториях - 0,03%.

Предел допускаемых значений погрешности измерения 0,03% (0,95).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ, НЕРАСТВОРИМОЙ В РАСТВОРЕ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ
 МАССОВОЙ ДОЛЕЙ 10%


Метод основан на обработке при нагревании общей золы соляной кислотой и осаждении нерастворимого осадка.

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения анализа применяют аппаратуру по п.2.1 со следующими дополнениями.

Баня водяная.

Бумага индикаторная универсальная для определения рН 1-10.

Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-100 ТС или В-1-150 ТС, или В-2-100 ТС, или В-2-150 ТС по ГОСТ 25336.

Стекло часовое диаметром 50-60 мм.

Фильтры обеззоленные диаметром 7-9 см.

Цилиндры отливные 1-100 или 1-250, 1-1000 или 3-100, или 3-250 по ГОСТ 1770.

Шкаф сушильный электрический.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а. или х.ч.; раствор массовой долей 10% по ГОСТ 4517.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277; раствор массовой долей 2% по ГОСТ 4517.

Примечание. Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. 5 г исследуемого продукта сжигают, как указано в п.2.2.1.

3.2.2. Полученную общую золу в тигле смачивают 30 см раствора соляной кислоты массовой долей 10%, затем нагревают на водяной бане в течение 30 мин и фильтруют через обеззоленный фильтр, сливая жидкость тонкой струей по стеклянной палочке. Тигель и палочку несколько раз промывают горячей дистиллированной водой, чтобы нерастворившаяся зола была вся без потерь перенесена на фильтр. Фильтр промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион. К нескольким каплям фильтрата на часовом стекле прибавляют 1 каплю концентрированной азотной кислоты и 1 каплю раствора азотнокислого серебра. Отсутствие мути от выпадающего хлористого серебра указывает на отсутствие иона хлора.

Конец промывания фильтра определяют также по универсальной индикаторной бумаге с рН 1-10. Промывание считают оконченным при рН 4-5. Фильтр с осадком осторожно переносят в прокаленный и взвешенный тигель и слегка подсушивают в сушильном шкафу. Затем сжигают и прокаливают до полного озоления, как указано в п.2.2.1.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю золы, нерастворимой в растворе соляной кислоты (), в процентах вычисляют по формуле

,


где - масса тигля, г;

- масса тигля с нерастворимым остатком после прокаливания, г;

- масса навески продукта, г.