ГОСТ 23268.14-78

Группа Р19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Методы определения ионов мышьяка

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of arsenic ions

     

Дата введения 1980-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2416

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые минеральные воды и устанавливает колориметрический и броматометрический методы определения ионов мышьяка.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.

1.2. Объем пробы воды для определения массовой концентрации ионов мышьяка при колориметрическом методе - не менее 100 мл; при броматометрическом - от 0,1 до 4,0 дм.

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на восстановлении соединений мышьяка до гидрида мышьяка и образовании цветного комплексного соединения при взаимодействии полученного гидрида мышьяка с хлорной ртутью.

Чувствительность метода составляет от 5·10 до 6·10 мг ионов мышьяка в пробе.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Прибор для определения мышьяка приведен на чертеже.

Прибор для определения мышьяка состоит из стеклянной конической колбы вместимостью 100 см и насадки, состоящей из двух трубок, соединенных при помощи шлифов. Внутренний диаметр верхней трубки равен 6 мм.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: цилиндры 25, 50 см; колбы 500, 1000 см.

Приборы мерные лабораторные стеклянные: пипетки вместимостью 0,5; 1; 2; 5; 10; 25 см.

Стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100, 150, 200, 250 см.

Колбы конические с притертой пробкой по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150, 250 см.

Посуда лабораторная фарфоровая по ГОСТ 9147-80: чашки выпарные N 3 вместимостью 100 см.

Воронка Бюхнера.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная беззольная по ГОСТ 12026-76, "голубая лента" или "белая лента".

Бумага индикаторная универсальная.

Часы песочные на 3 мин по НТД.

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77.

Цинк металлический гранулированный.

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230-74.

Олово хлористое (II) по НТД.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.

Натр едкий улучшенный по ГОСТ 11078-78.

Парафин нефтяной для пищевой промышленности по ГОСТ 23683-89.

Эфир петролейный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а

.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление разбавленного раствора соляной кислоты (1:2)

К 340 см дистиллированной воды приливают 170 см концентрированной соляной кислоты.

2.3.2 Приготовление раствора хлорной ртути

20 г желтой окиси ртути взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растирают в фарфоровой чашке с водой до жидкой кашицы, которую осторожно растворяют в 75 см раствора соляной кислоты (1:2). Полученный раствор фильтруют. Фильтрат упаривают в фарфоровой чашке до выпадения кристаллов. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой и сушат.

2.3.3. Приготовление 5%-ного спиртового раствора хлорной ртути

1,25 г хлорной ртути (II) взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 25 см этилового спирта.

2.3.4. Приготовление индикаторной сулемовой бумаги

Беззольные фильтры "голубая лента" размером 30х25 мм погружают на 1 ч в раствор хлорной ртути (II), приготовленный по п.2.3.3, и сушат на стекле. Приготовленную бумагу хранят в банке из темного стекла с притертой пробкой.

2.3.5. Приготовление 10%-ного раствора уксуснокислого свинца

10 г уксуснокислого свинца взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 90 см дистиллированной воды.

2.3.6. Приготовление 15%-ного раствора едкого натра

15 г едкого натра взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 85 см дистиллированной воды.

2.3.7. Приготовление щелочного раствора плюмбита натрия

В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью от 150 до 250 см вводят 50 см 10%-ного раствора уксуснокислого свинца и приливают постепенно 15%-ный раствор едкого натра до полного растворения образующегося осадка при энергичном взбалтывании.

2.3.8. Приготовление плюмбитной (свинцовой) бумаги

Фильтровальную бумагу "белая лента" размером 80х60 мм погружают на 3 мин в щелочной раствор плюмбита натрия, затем отжимают между листьями фильтровальной бумаги и сушат на стекле.

Хранят плюмбитную (свинцовую) бумагу в банке с притертой пробкой не более 6 месяцев.

2.3.9. Приготовление раствора серной кислоты (1:2)

К 50 см дистиллированной воды осторожно приливают 25 см концентрированной серной кислоты.

2.3.10. Приготовление основного стандартного раствора мышьяковистой кислоты

1,32 г мышьяковистого ангидрида взвешивают с погрешностью не более 0,002 г, растворяют в 8 см 15%-ного едкого натра в мерной колбе вместимостью 1000 см, приливают дистиллированную воду до половины объема колбы, нейтрализуют раствором серной кислоты (1:2) до рН 5, контролируя рН по универсальной индикаторной бумаге. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. 1 см раствора содержит 1 мг ионов мышьяка (III).

2.3.11. Приготовление рабочего стандартного раствора мышьяковистой кислоты

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 1 см основного стандартного раствора и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

1 см раствора содержит 0,001 мг ионов мышьяка (III).

2.3.12. Приготовление 10%-ного раствора йодистого калия

10 г йодистого калия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 90 см дистиллированной воды.

2.3.13. Приготовление раствора парафина в петролейном эфире

5 г измельченного парафина при непрерывном взбалтывании растворяют в 100 см петролейного эфира в колбе вместимостью 250 см.

2.3.14. Подготовка прибора

Перед проведением анализа в нижнюю трубку насадки вкладывают свинцовую бумагу, сложенную на ширине листа в виде гофры, используемую для поглощения . Индикаторную сулемовую бумагу закрепляют резиновым кольцом на верхней трубке насадки.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. В колбу прибора, приведенного на чертеже, приливают от 1 до 25 см анализируемой воды, содержащей от 5·10 до 6·10 мг ионов мышьяка, объем пробы доводят дистиллированной водой до 25 см, добавляют 50 см раствора соляной кислоты, приготовленного по п.2.3.1, 0,1 г кристаллического хлористого олова (II), 1,0 г йодистого калия и 5,0 г металлического цинка, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и быстро закрывают колбу насадкой, подготовленной по п.2.3.14.