ГОСТ 23268.5-78

Группа Р19

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Методы определения ионов кальция и магния

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of calcium and magnesium ions

ОКСТУ 9109

Дата введения 1980-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2409

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1983 г., июле 1986 г. (ИУС 8-83, 10-86)

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титриметрический метод определения ионов кальция и магния; потенциометрический метод определения ионов кальция и атомно-абсорбционный метод определения ионов магния.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.

1.2. Объем минеральной воды, отобранный для определения ионов кальция и магния, должен быть не менее 250 см.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ КАЛЬЦИЯ

2.1.а. Сущность метода

Метод основан на способности комплексона III образовывать в щелочной среде в интервале рН 12-13 комплексные соединения с ионами кальция.

Метод позволяет определять более 1 мг ионов кальция в пробе с пределом погрешности измерений 0,02 мг при числе определений =5 с доверительной вероятностью =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.1. Аппаратуры, материалы и реактивы

Бюретки мерные вместимостью 10, 25 см.

Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5, 10, 25, 50 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 см.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 см.

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см.

Капельницы по ГОСТ 25336-82.

Стекло часовое.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные, не ниже второго класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-88* или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.

_______________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Весы лабораторные, не ниже четвертого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г по ГОСТ 24104-88 или другие весы, обеспечивающие необходимую точность взвешивания.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Шпатель.

Кислота соляная, фиксанал, раствор концентрацией 0,1 моль/дм.

Метиловый красный.

Кислота кальконкарбоновая.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.

Комплексон III, фиксанал, раствор концентрацией 0,05 моль/дм.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Глицерин по ГОСТ 6259-75.

Мурексид.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление раствора комплексона III

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки концентрацией 0,05 моль/дм.

2.2.2. Приготовление раствора соляной кислоты

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки концентрацией 0,1 моль/дм.

2.2.1-2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.3. Приготовление индикатора метилового красного

0,1 г метилового красного взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см горячей дистиллированной воды.

2.2.4. Приготовление раствора гидроокиси натрия

80 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде, охлаждают до температуры 20 °С и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки концентрацией 2 моль/дм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.5. Приготовление раствора гидроксиламина

4,5 г гидрохлорид гидроксиламина взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см этилового спирта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.6. Приготовление раствора с массовой долей кальконкарбоновой кислоты 0,025%.

0,025 г кальконкарбоновой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 100 см водно-глицериновой смеси 1:1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.7. Приготовление индикатора мурексида

0,1-0,2 г индикатора мурексида смешивают с 10 г хлористого натрия и тщательно растирают смесь в фарфоровой ступке.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см отмеривают от 10 до 100 см минеральной воды, разбавляют дистиллированной водой до 100 см, нейтрализуют раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм по индикатору метиловому красному до розового окрашивания раствора, добавляют еще 1 см соляной кислоты, кипятят 5 мин с обратным холодильником для удаления двуокиси углерода (холодильник можно заменить перевернутой воронкой). Раствор охлаждают до температуры 20 °С. Добавляя 2 см раствора гидроокиси натрия концентрацией 2 моль/дм, устанавливают рН от 12 до 13. В качестве индикатора вводят 1 см раствора кальконкарбоновой кислоты и пробу медленно титруют раствором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм до изменения цвета раствора из вишневого в синий.

При определении ионов кальция в железистых минеральных водах железо маскируют 2-3 каплями раствора гидроксиламина.

При использовании мурексида в качестве индикатора в обработанную по ранее описанной методике пробу вводят на кончике шпателя индикатор, приготовленный по п.2.2.7, и пробу медленно титруют раствором комплексона III концентрацией 0,05 моль/дм до изменения цвета раствора из малинового в красно-фиолетовый.

(Измененная редакция, Изм. N

 2).

2.4. Обработка результатов

Массовую концентрацию ионов кальция (), мг/дм, вычисляют по формуле

,

где - объем раствора комплексона III, пошедший на титрование, см;

- молярная концентрация;

40,08 - молярная масса иона кальция, г/моль;