ГОСТ 7047-55 Витамины А, С, D, В(1), В(2) и РР. Отбор проб, методы определения витаминов и испытания качества витаминных препаратов
А. КОЛОРИМЕТРИРОВАНИЕ В УПРОЩЕННОМ ПРИБОРЕ
а) Описание прибора
Упрощенный прибор (см. чертеж) представляет собой штатив с передвижной шкалой, в которую вставлено 15 пробирок-эталонов из бесцветного стекла. В неподвижной части штатива имеется отверстие для пробирки с испытуемым раствором и окошко, через которое сравнивают окраску последнего с растворами в пробирках-эталонах.
А-А
В пробирках-эталонах, имеющих диаметр 1 см и высоту 6 см, содержатся типовые растворы, представляющие собой смесь водных растворов сернокислой меди и азотнокислого кобальта.
Пробирки-эталоны должны быть закрыты пробками с прокладками из пергаментной бумаги и залиты менделеевской замазкой.
Размеры прибора:
длина подвижной шкалы с эталонами | 420 мм |
ширина " " " " | 25 " |
высота " " " " | 55 " |
Размеры окошка - 40x35 мм.
б) Приготовление типовых растворов
Типовые растворы приготовляют следующим образом: в 500 мл воды растворяют 75 г сернокислой меди и 3,5 г азотнокислого кобальта; из основного раствора, содержащего витамин А, путем разбавления водой приготовляют эталоны согласно приведенной ниже табл.1.
Типовые растворы для пробирок-эталонов
Таблица 1
Номер пробирок | Количество, см | Число синих единиц | |
основного раствора | воды | ||
1 | 20 | 0,4 | 9 |
2 | 20 | 1,6 | 8,5 |
3 | 20 | 3 | 8 |
4 | 20 | 4,5 | 7,5 |
5 | 20 | 6,3 | 7 |
6 | 20 | 8,7 | 6,5 |
7 | 20 | 11,6 | 6 |
8 | 20 | 14,6 | 5,5 |
9 | 20 | 19 | 5 |
10 | 20 | 24,4 | 4,5 |
11 | 20 | 31,6 | 4 |
12 | 20 | 41,2 | 3,5 |
13 | 20 | 55,4 | 3 |
14 | 20 | 74,2 | 2,5 |
15 | 20 | 104,2 | 2,0 |
16 | 20 | 131 | 1,75 |
17 | 20 | 175 | 1,5 |
18 | 20 | 190 | 1,25 |
19 | 20 | 240 | 1 |
20 | 20 | 330 | 0 ,75 |
21 | Дистиллированная вода | ||
Для объектов, содержащих мало витамина А, например, молоко, рекомендуется пользоваться пробирками с N 7 до N 21.
в) Проведение определений
Из приготовленного для колориметрирования хлороформенного раствора витамина А в пробирку, предназначенную для испытуемого раствора, отбирают 0,2 см испытуемого раствора, добавляют туда же 1-3 капли уксусного ангидрида и 2 см
хлороформенного раствора треххлористой сурьмы и колориметрируют не позднее чем через 5-10 с.
При определении сравнивают окраску пробирки с испытуемым раствором с окраской пробирок-эталонов через окошечко в передней части прибора, помещая его на белую бумагу.