ГОСТ 26185-84

Группа Н29

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ВОДОРОСЛИ МОРСКИЕ, ТРАВЫ МОРСКИЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

     
Методы анализа

     
Seaweeds, sea-grasses and its processed products. Methods of physical and chemical analysis

МКС 67.120.30*

_____________________

* В ИУС N 7 2016 г. ГОСТ 26185-84 приводится с МКС 67.050.

Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.    

ОКСТУ 9254

Дата введения 1985-01-01

ВЗАМЕН ГОСТ 13929-68 (в части определения хлористого натрия в водорослях и продуктах их переработки), ГОСТ 13930-68 (в части определения влаги в водорослях и продуктах их переработки), ГОСТ 22455-77 (в части разд.3 пп.3.1-3.3), ГОСТ 6730-75 (в части разд.3 пп.3.1-3.5), ГОСТ 16280-70 (в части разд.2, пп.2.6-2.18)*.

________________
     * См. ярлык "Примечания".

ИЗДАНИЕ (июль 2018 г.) с Изменением N 1 (ИУС 1-2018)

Настоящий стандарт распространяется на морские водоросли, морские травы и продукты, вырабатываемые из них, и устанавливает методы физического и химического анализов.

Стандарт не распространяется на консервы и пресервы.

     1. Методы отбора и составления проб

1.1. Отбор и составление проб - по ГОСТ 31413-2010.

1.2. Составление средней пробы кулинарных изделий и полуфабрикатов.

Среднюю пробу неизмельченных кулинарных изделий и полуфабрикатов составляют в виде трех кусков массой до 0,2 кг в каждом, а измельченных - три пробы массой до 0,1 кг в каждой.

Из замороженных в фасованном виде кулинарных изделий и полуфабрикатов отбирают по одной коробке от партии.

     2. Подготовка средней пробы к анализу

2.1 Подготовка к анализу средней пробы - по ГОСТ 31413-2010.

2.2. Из средней пробы морской травы, предназначенной для анализа, отбирают 100 листьев для определения их прочности, а оставшуюся часть измельчают на кусочки длиной от 1 до 2 см.

2.3. Среднюю пробу, составленную из кулинарных изделий и полуфабрикатов, измельчают мясорубкой, перемешивают и в количестве 300-500 г помещают в широкогорлую банку, которую плотно закрывают крышкой.

     3. Методы исследования морских водорослей (сырца, мороженых и сушеных) и морских сушеных трав

3.1. Подготовка средней пробы к анализу - по пп.2.1 и 2.2.

3.2 Определение массовой доли воды - по ГОСТ 33331-2015.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

3.2.1-3.2.4 (Исключены, Изм. N 1).

3.3 Определение массовой доли золы - по ГОСТ 33331-2015.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.1-3.3.4 (Исключены, Изм. 1).    

3.4. Определение массовой доли общего азота

3.4.1. Сущность метода

Метод основан на окислении органического вещества при сжигании его в серной кислоте в присутствии катализатора, отгоне образующегося аммиака и улавливании его титрованным раствором серной кислоты с последующим обратным титрованием избытка ее. По количеству связанной аммиаком кислоты судят о массовой доле азота в навеске исследуемого образца.

3.4.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы неавтоматического действия 2-го класса точности с максимальной нагрузкой 200 г и пределами абсолютной погрешности не более ±0,001 г - по ГОСТ OIML R 76-1-2011.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Колбы для сжигания по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 250 см.

Колбы плоскодонные или круглодонные по ГОСТ 25336-82, вместимостью от 500 до 750 см.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Бюретки по ГОСТ 29252-91, вместимостью 25 см.

Насадка-каплеуловитель по ГОСТ 25336-82.

Пемза.

Бумага лакмусовая.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная и раствор 0,05 моль/дм (0,1 н).

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 330 г/дм (33%-ный).

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 0,1 моль/дм (0,1 н).

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74.

Метиловый красный по НТД, спиртовой раствор 0,02 г/дм (0,002%-ный).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72*.

_________________     

* В Российской Федерации с 1 июля 2019 г. будет действовать ГОСТ Р 58144-2018 (здесь и далее).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.3. Проведение испытания

Навеску тщательно измельченного продукта массой от 0,5 до 1 г взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г и осторожно вносят в колбу для сжигания вместимостью от 100 до 250 см, стараясь не задеть горлышка. В колбу прибавляют 10 см серной кислоты, 0,5 г сернокислой меди и от 0,5 до 1,0 г сернокислого калия или другого катализатора.

Колбу закрывают насадкой Кьельдаля и осторожно, во избежание потерь, нагревают на электроплитке под тягой. Когда образование пены уменьшится, нагревание постепенно усиливают, периодически взбалтывая содержимое колбы. Нагревание прекращают, как только содержимое колбы станет прозрачным и примет зеленовато-голубой цвет. Внутренние стенки колбы должны быть совершенно чистыми.

После охлаждения в колбу приливают небольшое количество дистиллированной воды, содержимое взбалтывают и количественно переносят через воронку в колбу для отгона вместимостью от 500 до 700 см. Для устранения толчков при кипении в колбу для отгона помещают пемзу. Колбу для сжигания несколько раз ополаскивают небольшими порциями воды (общий объем 200-250 см). Промывные воды переносят в колбу для отгона, соединенную с каплеуловителем. Колбу с каплеуловителем присоединяют к холодильнику. Приемником служит коническая колба вместимостью от 250 до 500 см, в которую из бюретки приливают 50 см раствора 0,05 моль/дм серной кислоты и от 3 до 5 капель метилового красного в качестве индикатора. Конец трубки холодильника погружают в серную кислоту.

Когда прибор собран, в колбу для отгона приливают раствор 330 г/дм гидроксида натрия, от 50 до 60 см на каждые 10 см серной кислоты, взятой для сжигания. Гидроксид натрия приливают осторожно по стенке, поддерживая колбу в наклонном положении. При этом гидроксид натрия стекает на дно, не смешиваясь с жидкостью. Этим устраняется опасность потери аммиака.

Колбу для отгона быстро закрывают пробкой, соединенной с насадкой, осторожно перемешивают содержимое и нагревают.

Не допускается ослаблять нагревание во время отгонки во избежание обратного втягивания жидкости из приемника.

Отгоняют не менее содержимого колбы. Момент окончания отгонки определяют по красной лакмусовой бумаге. По окончании отгонки нагревание прекращают, отнимают приемник и конец трубки холодильника или форштосса обмывают дистиллированной водой из промывной склянки. Содержимое приемной колбы титруют раствором 0,1 моль/дм гидроокиси натрия. Необходимо проведение контрольного опыта, который ведут так же, как описано выше, но без навески продукта.

3.4.4. Обработка результатов

Массовую долю общего азота в продукте () в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

,

где - объем раствора 0,1 моль/дм (0,1 н) гидроксида натрия, израсходованный на титрование серной кислоты в контрольном опыте, см;

- объем раствора 0,1 моль/дм (0,1 н) гидроксида натрия, израсходованный на титрование избытка серной кислоты в рабочем опыте, см;

- коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дм гидроксида натрия;

0,0014 - количество азота, эквивалентное 1 см раствора 0,1 моль/дм (0,1 н) гидроксида натрия, г;

- массовая доля воды в продукте, %;

- масса образца, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%. Вычисление проводят до второго десятичного знака.

3.5-3.5.4 (Исключены, Изм. 1).

3.6 Определение массовой доли посторонних примесей в морских водорослях и морской траве свежих (сырце), а также в сушеной продукции - по ГОСТ 33331-2015.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6.1. Сущность метода

Метод основан на механическом отделении примесей и весовом определении их после промывки водорослей.

3.6.2. Аппаратура, материалы